[发明专利]马来松香聚氧乙烯醚双酯羧酸钠表面活性剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚氧乙烯醚双酯羧酸钠表面活性剂的制备。

背景技术

松香是一种再生林产资源，产量高、价格低，以松香为原料开发表面活性剂具有明显的数量和价格优势，同时也对林产业提高产品附加值具有深远意义。20世纪初，一些国家就开始了利用松香合成表面活性剂的研究工作。目前，以松香为原料的表面活性剂主要作为纸张施胶剂应用，在其他领域中应用存在乳化能力低、水溶稳定性差的不足，同时该产品均以磺酸盐或硫酸盐为主，产品品种单一、应用领域局限、生产腐蚀严重。

发明内容

本发明的目的在于制备一种马来松香辛基酚聚氧乙烯醚双酯酸钠表面活性剂。

马来松香聚氧乙烯醚双酯羧酸钠表面活性剂的制备方法，其合成路线如下：

步骤1马来松香的合成

步骤2马来松香-辛基酚聚氧乙烯醚双酯钠盐

其中n＝10

马来松香聚氧乙烯醚双酯羧酸钠表面活性剂的制备方法，其具体合成步骤如下：

步骤1马来松香合成：准确称取配方量的特级松香粉碎，将粉碎的松香分为等量的四份，先将第一份粉碎的松香投于反应器中，加热并间断搅拌，待物料化开后再连续搅拌，并将剩余的三份松香分次投入，在120～130℃进行化料，适时延长化料时间，化料时釜内通入氮气进行保护，待松香完全熔化后，分四次缓慢加入配方量的马来酸酐，待马来酸酐投料结束后，在190～200℃保温2小时，即得马来松香。

步骤2马来松香辛基酚聚氧乙烯醚双酯钠盐的合成：将配方量的马来松香粉碎后加入反应器中，并加入一定量的带水剂，升温至沸，搅拌下向体系中滴加配方量的辛基酚聚氧乙烯醚和少量的催化剂，在90℃±2℃保温，进行反应，定时取样测定酸值，当酸值稳定时，缓慢滴加NaOH溶液，加快搅拌速度，在80±2℃保温，进行反应2小时，然后降温出料，水洗静置，分离干燥。

马来松香的合成中，松香、马来酸酐为反应物料，以下百分比均为重量百分比，松香的比例为反应物料的85％～89％，马来酸酐的比例为反应物料的11％～15％；马来松香辛基酚聚氧乙烯醚双酯羧酸钠盐的合成中，马来松香、辛基酚聚氧乙烯醚为反应物料，以下百分比均为重量百分比，马来松香的比例为反应物料的25％～30％、辛基酚聚氧乙烯醚的比例为反应物料的70％～75％。

在马来松香辛基酚聚氧乙烯醚双酯羧酸钠盐的合成中，选用二甲苯为带水剂，比例总投料量的40％，总投料量为反应物料加上二甲苯。

在马来松香辛基酚聚氧乙烯醚双酯羧酸钠盐的合成中，选用对甲苯磺酸为催化剂，比例为马来松香和辛基酚聚氧乙烯醚总量的0.5％～1％。

马来松香辛基酚聚氧乙烯醚双酯羧酸钠盐的合成中，NaOH为成盐中和剂，比例为马来松香的12％，配制成30％的水溶液使用。

本发明制备的马来松香辛基酚聚氧乙烯醚双酯酯羧酸钠盐表面活性剂，其分子结构中含有羧酸盐的阴离子和聚醚链段的非离子两类亲水基。该表面活性剂的HLB值为14～15，临界胶束浓度(CMC)为0.200g/l，1％水溶液表面张力为32.04mN/m。

本发明制备的表面活性剂适合配置重油污型的洗涤剂，其去油污力强，泡沫适中，水溶稳定性能好，无毒，成本低廉等优点。在其他领域中应用存在乳化能力低、水溶稳定性差的不足，可取代以磺酸盐或硫酸盐为主的产品，避免了磺酸盐或硫酸盐为主的产品应用领域局限，生产过程腐蚀严重的问题。

具体实施方式

实施例一：

(1)马来松香合成

准确称取681g特级松香粉碎，先将总量1/4粉碎松香投于装有电动搅拌、冷凝器、温度计、N₂保护装置、电热套加热的1000ml四口反应瓶中，加热并间断搅拌，待物料化开后再连续搅拌，并将剩余松香分次投入，每次投量不宜过多，以免碎松香熔结成块，适时延长化料时间，120～130℃化料，为防止高温使松香氧化加深树脂颜色，化料时釜内应通N₂保护。松香完全熔化后，分四次缓慢加入102g马来酸酐，加成反应为放热反应，温度会自动上升，投马来酸酐时切忌过快，否则，会造成溢锅喷料，马来酸酐投料结束后，于190～200℃下保温2小时，即得马来松香。

(2)马来松香辛基酚聚氧乙烯醚双酯钠盐的合成