[发明专利]环保型乙烯基类聚合物型泵送剂的制备方法无效
申请号: | 200710017734.0 | 申请日: | 2007-04-24 |
公开(公告)号: | CN101050255A | 公开(公告)日: | 2007-10-10 |
发明(设计)人: | 吕生华;李芳 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F220/56;C04B24/26 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张震国 |
地址: | 710021陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环保 乙烯基 类聚 合物型泵送剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种乙烯基类聚合物型泵送剂的制备方法,特别涉及一种环保型乙烯基类聚合物型泵送剂的制备方法。
背景技术
混凝土泵送剂是用于混凝土拌合、施工时的一种外加剂,作用是增加混凝土的流动性和实现混凝土远距离运输和管道输送,泵送剂是现代化混凝土施工过程中必须使用的一种外加剂。
目前,所用泵送剂都是由萘磺酸盐甲醛缩合物及氨基磺酸盐甲醛缩合物和缓凝剂等复配而成的。对泵送剂的要求是:和易性好,减水率高,混凝时间达到施工要求(3~6小时)。存在的问题是:萘磺酸盐及氨基磺酸盐为主的泵送剂,减水效率小于25%,不能满足C60以上高性能混凝土的要求;萘磺酸盐及氨基磺酸盐为主的泵送剂在生产和使用后会产生甲醛污染,这也是新的建筑物中甲醛含量超标的原因之一,甲醛已被列入致癌物,国外发达国家已经禁用萘磺酸盐及氨基磺酸盐为主的泵送剂,大量使用乙烯基聚合物泵送剂,国内还在大量的使用萘磺酸和氨基磺酸盐型泵送剂。因此,发展高效环保型乙烯基类聚合物泵送剂,是混凝土外加剂的发展趋势和方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备方法简单,适应性好、用量少、价格较低的环保型乙烯基类聚合物型泵送剂的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:首先,将聚乙二醇-400加入到反应器内,在搅拌下于35℃-40℃向其中滴加98%的浓硫酸,使聚乙二醇-400和浓硫酸的质量比为7-8∶1,在40℃-50℃时保温反应2-2.5小时,得到A溶液,然后在A溶液中加入丙烯酸,加入的丙烯酸的质量为A溶液的20%-25%,升温至90℃-95℃时反应2.5-3.0小时,得到B溶液;
2)其次,将马来酸酐、柠檬酸按照1∶2质量比加入反应器内在80℃-85℃反应2-2.5小时,得到C溶液;
3)然后,将过硫酸铵用50倍的去离子水溶解,得引发剂过硫酸铵水溶液;
4)最后,将B溶液、C溶液、丙烯酸和丙烯酰胺按照8∶4∶1∶1质量比混合得单体混合物,然后将单体混合物滴加到70℃-75℃的去离子水中,去离子水的质量为单体混合物质量的3.5倍,同时滴加引发剂过硫酸铵的水溶液,滴加的过硫酸铵水溶液中过硫酸铵的质量为乙烯基类混合单体的1.0%-1.5%,保温反应3-4小时后用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中和至pH值为7.5-8.0得到目标产物。
本发明以聚乙二醇、浓硫酸、丙烯酸、马来酸酐、柠檬酸等为原料,通过控制工艺条件和实施方法得到高效环保型乙烯基聚合物泵送剂,解决乙烯基聚合物减水剂作为泵送剂时的缓凝效果差的问题。原料来源丰富,聚合反应容易进行,生产工艺简单,对环境没有污染,性能优异。
具体实施方式
实施例1:首先,将聚乙二醇-400加入到反应器内,在搅拌下于35℃向其中滴加98%的浓硫酸,使聚乙二醇-400和浓硫酸的质量比为7∶1,在40℃时保温反应2小时,得到A溶液,然后在A溶液中加入丙烯酸,加入的丙烯酸的质量为A溶液的20%,升温至90℃时反应2.5小时,得到B溶液;其次,将马来酸酐、柠檬酸按照1∶2质量比加入反应器内在80℃反应2小时,得到C溶液;然后,将过硫酸铵用50倍的去离子水溶解,得引发剂过硫酸铵水溶液;最后,将B溶液、C溶液、丙烯酸和丙烯酰胺按照8∶4∶1∶1质量比混合得单体混合物,然后将单体混合物滴加到70℃的去离子水中,去离子水的质量为单体混合物质量的3.5倍,同时滴加引发剂过硫酸铵的水溶液,滴加的过硫酸铵水溶液中过硫酸铵的质量为乙烯基类混合单体的1.0%,保温反应3小时后用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中和至pH值为7.5得到目标产物。
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