[发明专利]一种由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法无效
申请号: | 200710016225.6 | 申请日: | 2007-07-26 |
公开(公告)号: | CN101100430A | 公开(公告)日: | 2008-01-09 |
发明(设计)人: | 郝爱友;张鹏;孙涛 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C07C205/47 | 分类号: | C07C205/47;C07C201/16 |
代理公司: | 济南圣达专利商标事务所 | 代理人: | 李健康 |
地址: | 250061山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 废渣 提取 方法 | ||
1.一种由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法,由下述步骤组成:
1).将硝基蒽醌废渣粉碎后过200目筛,与溶剂、引发剂一起加入反应釜中,加热至40-200℃,保温0.5-5小时;然后通冷凝水降至常温,以压力0.1-1.0兆帕,300-600目滤布压滤,得到含1-硝基蒽醌的滤饼;
2).将含1-硝基蒽醌的滤饼粉碎过200目筛后加入反应釜中,加入溶剂常规搅拌0.5-5小时,以压力0.1-1.0兆帕,300-600目滤布进行压滤,得到1-硝基蒽醌粗品;
3).将1-硝基蒽醌粗品粉碎过200目筛后加入反应釜中,同时加入2-6倍1-硝基蒽醌粗品重量的纯水,搅拌0.5-5小时,压滤后120度干燥30分钟,即得到1-硝基蒽醌产品。
2.如权利要求1所述的由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法,其特征是,步骤步骤1)与2)中所述溶剂是氯苯、二甲基亚砜(DMSO),N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二氯乙烷之一或其任意比例的混合。
3.如权利要求2所述的由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法,其特征是,步骤步骤1)与2)中所述溶剂是混合比例1∶1的氯苯与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)复合溶剂。
4.如权利要求1-3之一所述的由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法,其特征是,步骤步骤1)与2)中所述溶剂的添加量为待处理固体质量的0.5-10倍。
5.如权利要求4所述的由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法,其特征是,步骤步骤1)与2)中所述溶剂的添加量为待处理固体质量的2倍。
6.如权利要求1所述的由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法,其特征是,步骤1)中所述引发剂主要是亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硫酸钠、亚硫酸钾、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾之一,添加量是硝基蒽醌废渣固体质量的0.5-10%。
7.如权利要求6所述的由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法,其特征是,步骤1)中所述引发剂是硫代硫酸钠,添加量是硝基蒽醌废渣固体质量的5%。
8.如权利要求1所述的由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法,其特征是,步骤1)中加热温度是110℃,保温时间1.5小时。
9.如权利要求1所述的由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法,其特征是,步骤2)与3)中的搅拌时间是1.0小时。
10.如权利要求1所述的由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法,其特征是,重复步骤3)能进一步得到含量在80%以上的1-硝基蒽醌产品。
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