[发明专利]一种合成分子筛膜的微波装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成分子筛膜的微波装置及方法。 

背景技术

近半个世纪以来，随着能源短缺的加剧和人们环保意识日益增强，传统的高能耗、高污染工业急需进行大规模的技术改革。膜分离技术由于其与传统工业中的分离技术相比具有低能耗、不产生污染、易于实现连续分离、易于与其它分离过程耦合、可在温和条件下实现分离、易于放大等优点而在化工、食品、医药、环保、冶金等工业部门得到越来越广泛的应用。 

分子筛膜是最近十多年发展起来的一种新型无机膜，它具有一般无机膜耐高温、抗化学侵蚀与生物侵蚀、机械强度高、通量大等优点。同时，它又具有分子筛的结构特点：规则的孔道结构，具备分子筛分性能；比表面积大，吸附能力强；可调变的亲/疏水性。这些特性，使得分子筛膜具有了良好的分离性能，使之在许多膜过程(如渗透汽化、气体膜分离、膜反应等)中有着广阔的应用前景。另外，由于分子筛结构和性能上的特点，分子筛膜在主客体化学、色谱、生命科学、电极、传感器、光学材料、电学材料等众多领域也显示了极强的应用前景。 

分子筛膜一般分为填充型分子筛膜和支撑型分子筛膜。填充型沸石膜是将已制备好的分子筛晶体嵌入到非渗透性基质中(如有机聚合物、金属箔、二氧化硅等)。现在广为研究的是支撑型沸石膜，它是让沸石分子筛在具有一定强度的多孔载体(如多孔陶瓷、多孔金属和多孔玻璃等)表面上 生长，形成一层致密、连续的膜层，利用这一膜层进行物质的分离，多孔载体则保证合成出的分子筛膜具有足够的机械强度。 

近年来，国内外众多的科学家对分子筛膜的合成及其应用进行了广泛的研究，开发了多种分子筛膜的合成方法，主要包括：原位水热合成法(不需要预涂晶种)、二次生长(晶种法)法、气相合成法等。以上合成方法多采用常规加热方式进行，即通过热传导，热对流或热辐射等方式将外源热量提供给反应体系从而实现分子筛的晶化成膜。对于工业应用时的放大合成来说，随着所用的合成釜的加大，采用常规加热合成将出现明显的温度梯度，对合成的均匀性造成负面影响。欧洲专利EP1666416A1报道了一种分子筛膜的合成装置，该装置利用反应釜内的径向温度梯度引起的热对流来促进合成时的上下均匀性，采用导热油或高压蒸汽作为加热介质。这种合成装置和方法具有结构复杂且批次产量小的缺点。西班牙的Richter等人报道了分子筛膜的动态合成方法(摘自Separation and PurificationTechnology，vol.32，2003，p133)，该方法通过连续流动地向反应体系通入新鲜的合成液来克服静态合成条件下温度梯度和浓度梯度的负面影响，该方法的缺点之一是合成装置复杂不易实现工业放大，另外原料合成液的大量消耗也是该方法的另一个缺点。 

微波加热是一种介电加热，具有加热迅速均匀的优点。而且微波加热能大大缩短合成时间，因此在微波合成中，常规传热过程中出现的温度梯度和较长的合成时间中重力影响下的沉降现象等放大问题将迎刃而解。中国专利99112751.X号，采用澄清溶液，通过在载体表面预涂晶种，用微波加热的方法合成A型分子筛膜。徐晓春等人报道了微波合成A型分子筛膜 (摘自Separation and Purification Technology，vol.25，2001，p241)和SOD型分子筛膜(摘自Microporous and Mesoporous Materials，vol.75，2004，p173)的结果。Julbe等人报道了微波合成MFI型分子筛膜的结果(摘自Molecular Sieves：From Basic Research To Industrial Applications，Pts A And B，vol.158，2005，p129)。Julbe等人的报道表明：当反应釜的高度增加时，仍然采用常规的微波炉加热，将出现温度不均匀的现象。以上报道多是利用家用微波炉，而且多是在小面积的片状载体进行合成的。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种合成分子筛膜的微波装置及方法。 

本发明提供了一种合成分子筛膜的微波装置，该装置由微波功率源1、微波传输系统2、微波反应器3、控制系统4组成，由控制系统4控制的微波功率源1经由微波传输系统2进入微波反应器3； 

其中微波反应器3由微波腔5、反应釜6、旋转托盘7组成；反应釜6置于微波腔5内，并放置于旋转托盘7上。 

本发明提供的合成分子筛膜的微波装置，所述反应釜为一端密封、另一端带有釜盖的空心圆管，空心圆管数量为1～30个，材料为聚四氟乙烯、聚丙烯或石英。