[发明专利]一种双苯基杂化硅胶材料整体柱在色谱中的应用无效
申请号: | 200710012411.2 | 申请日: | 2007-08-08 |
公开(公告)号: | CN101362074A | 公开(公告)日: | 2009-02-11 |
发明(设计)人: | 张庆合;严丽娟 | 申请(专利权)人: | 中国计量科学研究院 |
主分类号: | B01J20/285 | 分类号: | B01J20/285;B01J20/286 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 | 代理人: | 许宗富;周秀梅 |
地址: | 100013北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 硅胶 材料 整体 色谱 中的 应用 | ||
1.一种双苯基杂化硅胶材料整体柱在色谱中的应用,其特征在于:应用于色谱中的双苯基杂化硅胶材料整体柱,按如下步骤制备:
1)制备双苯基杂化硅胶材料:采用酸碱催化的溶胶-凝胶法,将80-150μL的硅烷前体加入到120-220μL甲醇、12-22μL盐酸和10-20μL水溶液中,混合均匀后,涡流搅拌1-5min,并在室温下水解3-6h后,加入4-7mg十二胺并混合均匀,待用,其中硅烷前体为60-100μL的苯基三乙氧基硅烷和20-50μL的1,4-双三乙氧基硅基苯;
2)制备双苯基整体柱:将步骤1)中得到硅胶材料充入预处理的毛细管中,密闭,使硅胶材料在毛细管内常温下聚合反应10-20h;然后用无水乙醇冲洗3-5h,再在40-65℃下干燥48-72h,得到适用于色谱分离材料的整体柱;
毛细管预处理的过程为:将毛细管柱依次用0.2-0.3mol/L盐酸、水冲洗30-45min,再用体积浓度10-15%的HF在35-50℃下浸泡3-5h,然后用1.0-2.0mol/L氢氧化钠、水和甲醇冲洗30-45min,最后在气相色谱炉中160-210℃下通氮气吹干,待用;
所得的整体柱用体积比为1∶1的0.1-0.3mol/L氨水的乙腈溶液浸泡2-4h后,再用流动相冲洗;在紧靠整体柱柱床后,用刀片刮去1-2mm的聚酰亚胺涂层作为检测窗口,将毛细管装入电泳仪卡盒后,把两端多余的毛细管切去。
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