[发明专利]两段加氢生产白色微晶蜡的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微晶蜡的生产方法，特别是稠环芳烃满足食品用蜡要求白色微晶蜡(赛氏色度大于+20号)的生产方法。

背景技术

微晶蜡是由减压渣油经溶剂脱沥青、溶剂精制、脱蜡脱油后得到的重质石油产品，是医药、日用化工及其它精细化工产业的重要原料。未精制的微晶蜡中含有较多的硫、氮、氧化合物及芳烃等非理想组分，要除去这些非理想组分可用白土精制或高压加氢技术：白土精制技术是用白土吸附除去其中的非理想组分；而高压加氢技术是在加氢催化剂存在的情况下，采用适宜的条件将原料分子中的硫、氮、氧等杂原子转化为硫化氢、氨及水等从原料中脱除，芳烃等不饱和烃加氢转化为饱和烃，因此，加氢是生产高质量白色微晶蜡的最有效的方法。

CN1458244A公开了一种微晶蜡串联加氢精制工艺，使用常规微晶蜡加氢催化剂，在氢分压10～16MPa、体积空速0.1～0.8h^-1、氢油体积比300～1500∶1、第一反应床层温度为320～380℃、第二反应床层温度为200～280℃的条件下加氢，得到赛氏色度+20号以上、稠环芳烃满足食品用蜡标准要求的微晶蜡产品。此专利主要不足之处在于需在高压下操作才能获得所需的产品性质，装置投资高，操作费用高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种设备投资和操作费用较低的微晶蜡生产方法。

使用加氢技术生产高质量的微晶蜡，需要选择合适的二工艺流程及加氢条件。因为粗微晶蜡中的硫、氮、氧等杂质的加氢反应主要受动力学控制，即反应速度是决定脱硫、脱氮、脱氧反应的关键因素，尽管这些反应是放热反应，但化学平衡对反应结果影响较小，在控制裂解程度的前提下，可以采用相对高的反应温度达到深度精制的目的；芳烃饱和反应受热力学和动力学双重控制，两方面的作用均不容忽视，由于芳烃饱和反应为放热反应，因而要求达到一定的转化率，反应温度不宜太高，但如果温度太低，在一定停留时间内，反应进行不完全，因此要求有一定的最佳温度。

本发明以粗微晶蜡为原料，采用两段中压加氢技术生产微晶蜡，首先在适宜于脱硫、脱氮、脱氧等反应的条件下使原料进入第一反应器，第一反应器使用硫化态加氢精制催化剂，主要进行脱硫、脱氮、脱氧等反应；第一反应器产物进行气液分离，液相与基本不含硫化氢的氢气进入第二反应器，第二反应器使用还原型镍催化剂，在适于芳烃饱和的条件下进行芳烃饱和等反应。第二反应器反应产物经分离、脱味后即为白色微晶蜡产品。

具体地说，本发明的两段中压加氢法生产高质量白色微晶蜡的工艺过程是：经加热炉加热达到一定温度的粗微晶蜡与氢气混合物首先进入第一反应器，控制床层温度为320～360℃，氢分压6～9MPa，体积空速0.2～1.5h^-1，氢油体积比300～1000∶1；出第一反应器的油氢混合物料经分离器分出氢气、硫化氢、氨及水后的液相进入第二反应器，控制第二反应床层温度为220～280℃，氢分压6～9MPa，体积空速0.2～1.5h^-1，氢油体积比300～1000∶1，第二反应器使用基本不含硫化氢的氢气，如可以采用反应系统补充的新氢。出第二反应器的反应产物经过气液分离、真空脱味后即得白色微晶蜡产品。

第一反应器装填的是常规加氢精制催化剂，催化剂的活性金属组分为过渡金属，如W、Ni、Co、Mo中的一种或其组合，以氧化物计活性金属的含量一般为15％～40％，载体为Al₂O₃或Al₂O₃-SiO₂等，可以含有P、Ti、B等助剂，使用前对催化剂进行预硫化，使加氢活性金属在反应过程中处于硫化态。

第二反应器装填的是镍类催化剂，催化剂的活性组分镍担载在Al₂O₃载体上，以氧化镍计，催化剂含镍一般为20％～80％，可以含少量其它金属如Mo、W等，以及其它助剂。催化剂使用前对催化剂进行还原处理，还原处理按照本领域普通知识进行。

本发明的方法可以处理不同质量的微晶蜡原料，根据原料不同，选择合适的工艺条件生产白色微晶蜡产品。使用本发明方法生产的白色微晶蜡，稠环芳烃满足中华人民共和国食品级石蜡国家标准(GB7189-94)要求，其它项目能够达到化妆级石蜡行业标准(SH0009-90)要求。