[发明专利]用于喷雾干燥的方法和设备以及使用所述方法制备的粉末

说明书

本发明涉及使用喷雾装置喷雾干燥流体产物的方法，其中该方法包括 从喷雾装置的流出口射出流体产物以得到流体产物液滴，以及在干燥介质 例如空气中至少部分地干燥液滴，以变成粒子。

用于喷雾干燥流体产物的方法本身是已知的。在一种喷雾干燥法中， 流体产物被进料至喷嘴中，从而在容器中产生流体产物的液滴的烟雾。随 后在例如空气流中干燥液滴。

从WO 2005/058473中已知另一种用于喷雾干燥流体产物的方法。这 种已知方法包括通过喷嘴射出液体射流，并且干扰射流使其打碎成液滴 流。此外，将液滴与气流接触，以引起或者允许液滴至少部分地凝固。

然而，已知(常规)喷雾干燥法具有的缺点在于：将液滴干燥成粒子需 要较大量的能量。

本发明的一个目的是至少部分地消除上述问题。

根据本发明的第一方面，将液滴干燥为粒子所需的能量的量可以通过 喷雾干燥高粘度流体产物而降低。

喷雾干燥的流体产物通常包含溶剂，例如液体比如水，以及溶解和/ 或悬浮在溶剂中的干燥物质。在喷雾干燥的流体产物中，粘度尤其与溶剂 中的干燥物质相关。当流体产物的粘度太高(即，高于常规用于待喷雾干燥 的流体产物的粘度)时，干燥物质的浓度高于使用已知喷雾干燥法喷雾干燥 的流体产物中的干燥物质的浓度。因此，根据本发明的第一方面，高粘度 流体产物的液滴包含少于常规喷雾干燥法中的流体产物液滴的溶剂，因此 移除液滴中的溶剂以将液滴干燥为干燥粒子需要更少的能量。

常规的喷雾干燥法和喷雾干燥设备不适用于喷雾干燥高粘度流体产 物。高粘度流体产物妨碍液滴的自然形成。此外，在利用射出液体射流并 且干扰射流以引起其打碎成液滴流的方法中，使用高粘度的流体产物防碍 了射流的形成和/或射流成为液滴的受控打碎。

此外，通常本领域技术人员不考虑高粘度流体产物作为用于喷雾干燥 的起始材料。在这方面，参考Walzel教授在Chem.-Ing.-Tech.62(1990)Nr. 12，第983-994页的评论，Walzel教授观察到常用的″Hohlkegeldüsen sindungeeignet″。对于1mm喷嘴，50mPa·s的粘 度据说是最大粘度。

为了克服该问题，根据的本发明第二方面，安置喷雾装置引起流出口 两端的流体产物的压降，该压降大于15巴。优选地，压降大于50巴，更优 选大于100巴，并且最优选大于300巴。

因此，可以使用喷雾装置喷雾干燥高粘度流体产物，其中所述方法包 括：从喷雾装置的流出口射出流体产物以获得流体产物的液滴，以及在干 燥介质例如空气中至少部分地干燥液滴，以变成粒子。

本文中，如果粘度高于10mPa·s，优选高于25mPa·s，更优选高于50 mPa·s，还更优选高于100mPa·s并最优选高于200mPa·s，则认为待喷雾 干燥的流体产物是高粘度流体产物，所述粘度是使用毛细管粘度计，在流 出口中普遍使用的喷雾干燥温度例如-50至300℃，优选40-100℃以及 在流出口中目前使用的剪切速率例如1·10⁴-1·10⁶s^-1测定的。因为被喷雾 干燥的产物通常是剪切变稀的，并且因为粘度通常随着温度增加而降低， 因此已经显示出这些粘度可以良好地与在20℃和零剪切下高于1Pa·s的 粘度一致。

备选地，或者另外地，在液滴包含更少的溶剂时，还可以在更短的时 间内干燥液滴。还可以在液滴通过流出口沿着较短的飞行路径喷射之后进 行干燥。因此，可以在更小的装置中，例如在更小的容器中干燥液滴。

根据本发明的第三方面，从流出口射出流体产物的步骤包括：产生从 流出口射出的流体射流，以及干扰流体射流以使流体射流破碎成具有窄的 粒度分布的液滴。优选地，干扰流体射流的步骤包括：改变流出口上游的 流体产物的压力，例如通过使控制元件的端部在远离/前往流出口的方向上 以距离所述流出口2-1500μm、优选15-500μm的预定距离移动，从而通 过摆动控制元件来改变流体产物的压力。因此，可以控制射流破碎成液滴。 在液滴中的干燥物质的更大的浓度以及窄粒度分布进一步允许降低干燥 液滴所需的能量的量，因为不必为了确保完全干燥最大的粒子而使液滴过 干。

优选地，在流出口的上游的流体产物的压力是以预定的基本上恒定的 频率变化的。这有助于提供窄的粒度分布。可以通过控制预定的频率来确 定液滴直径。