[发明专利]用来处理缩聚过程中构成的冷凝液的方法

说明书

本发明涉及一种用来处理蒸汽和冷凝液的工艺方法，这种工艺方法被用于处理利用二联酚或多元酚制备缩聚物流程中所出现的蒸汽和冷凝液，缩聚流程通过由二元以上的有机酸或无机酸形成的烷基酯或芳基酯发生的酯化作用和/或酯交换反应得以实现。

已知的是，通过由二元以上的有机酸或无机酸形成的烷基酯或芳基酯与双酚A发生酯化作用和/或酯交换反应，随后再经过界面缩聚或者熔融缩聚而生成聚碳酸酯、多芳基化合物以及由聚乙烯、聚丙烯和聚丁烯对苯二酸酯构成的共聚物。作为技术合成材料，这些缩聚物以其卓越的性能而著称。在冷凝过程中所放出的气体或者蒸汽除了主要含有由酯交换反应或酯化作用而生成的裂解物，大部分为苯酚外，另外，还有单体、低聚物或通过热分解和重组而生成的产物。反应中生成的分解产物和重组产物污染了在蒸汽中还含有的单体和低聚物，使其无法再次进入缩聚流程，根据流变质量需要和机械质量需要，如果不将这些杂质除去，就无法生成足够的产物。同样，在缩聚过程中生成的裂解物，比如苯酚、乙醇和水都受到所谓的分解产物和重组产物的污染，导致苯酚、乙醇和水只有经过后续加工才可以再利用。蒸汽中苯酚的再利用，比如制备双酚A，碳酸二苯酯、硼酸三苯酯或者每种其他的由有机酸、无机酸构成的苯基酯，都会受到热分解生成的反应产物的影响。

所以本发明的任务是，在上述制备缩聚物的流程中研发一种处理蒸汽和冷凝液的方法，通过这种方法一方面可以回收产物中的单体并将其再次投入缩聚生产流程，另一方面，可以通过这种方法纯化生产缩聚物过程中出现的裂解产物，主要是苯酚，使其可以作为原料再次利用，并且这种方法不会使得产品质量变差。

现在已经发明出一种处理在使用双酚A或多元酚生产缩聚物过程中所出现的蒸汽和冷凝液的方法，此缩聚过程需要通过由二元以上有机酸或无机酸形成的烷基酯或芳基酯所产生酯化作用和/或酯交换反应得以实施。这种方法适用于多级相联的冷凝器和/或与多级蒸馏塔相连接的冷凝器系统，通过调节冷凝器中的露点和压强，使得在每一级反应器中，单体、低聚物或分解产物和转化产物得以完全分离。

这种方法使得在工艺过程中的可回收物质的再利用成为可能，非常节约成本，通过化学药品减轻了环保负担，并利用生成的副产物产生能源。这种方法的独特之处在于，它实现了含苯酚蒸汽和冷凝液和单体的再回收和再利用，例如用于聚碳酸酯、多芳基化合物的制备或者在聚合物和共聚物的熔融缩聚流程时，在熔融缩聚流程中，比如聚乙烯对苯二酸酯、聚丙烯对苯二酸酯或聚丁烯对苯二酸酯与二元酚和二联酚或多元酚进行缩聚，此缩聚流程本身需要通过由二元以上有机酸或无机酸形成的烷基酯或芳基酯发生的酯化作用和/或酯交换反应得以实施。

作为技术合成材料，上述缩聚物以其卓越且独特的性能而著称。这种缩聚物的合成方法有三种：一是界面缩聚，例如生产聚碳酸酯。二是使用二元羧基酸或二元乙醇或二元酚进行熔融缩聚。三是通过相关酸酯的酯交换反应。在用来制备聚碳酸酯和多芳基化合物的熔融缩聚过程中，二羟基芳香化合物，比如双(4-羟基苯基)烷烃，特别是双酚A，在有催化剂的情况下与碳酸二苯酯或者对苯二亚甲基酸通过苯酚裂解进行酯交换反应、低聚反应以及随后的连续多级的真空聚合反应。德国专利DE-B-1 495 730和德国专利DE-C-2 334 852中已经描述了这种方法。另外，国际专利WO 02/44244中描述了一种方法，在有酯交换催化剂的情况下，通过一种单体碳酸盐组分与至少一种二元酚或二元醇发生反应而生成聚碳酸酯，在此熔融的组分与酯交换催化剂需要进行搅拌方可生成产物，随后再进行缩聚反应。在缩聚过程中，酯交换反应产物要先后通过一个预反应器、至少一个中间反应器和一个最终反应器，这些反应器以串联的方式连接，并且在一个大致水平的驱动轴上稳固安装一个搅拌装置。在预反应器和最终反应器中，熔融停留时间保持在5min至2h之间，预反应器中的温度保持在220℃至300℃之间，预反应器中的压强保持在100mbar和800mbar之间，最终反应器中的压强保持在0.1mbar至50mbar之间。