[发明专利]稳定的小颗粒尺寸的有机聚硅氧烷乳液的制造

说明书

技术领域

本发明涉及制造稳定的高粘度的有机聚硅氧烷乳液的方法，特别是涉及乳液聚合方法，包括简单且成本有效地更迅速完成有机聚硅氧烷的乳化作用，然后使有机聚硅氧烷聚合。该方法是简单且成本有效的，并且对于有益的不同最终用途和应用可以容易地适用于稳定的有机聚硅氧烷乳液的乳液制造。重要的是，由本发明方法制造的聚硅氧烷乳液在平均(即D50值)最大为150纳米的范围内，并且具有非常窄的粒径分布，其是高度稳定的，并且发现有利且有益地用于各种最终应用中，包括个人护理、纺织品、橡胶、纸张及其他类似的应用/用途。

背景技术

已知提供具有改变的粒径的有机聚硅氧烷乳液以适合不同的最终应用。

通过乳液聚合方法制造的小粒径有机聚硅氧烷乳液通常是优选的，其可以提供所期望的更迅速且简单的制造，而集中于乳化作用期间的乳液稳定性和更迅速的有机聚硅氧烷聚合。该乳液聚合产品已知由各种不同的方法制造。例如JP-B 34-2041公开了一种聚合方法，其中使用强酸和强碱作为聚合催化剂。US 3697469使用离子交换树脂作为聚合催化剂。US 3360491、US 3697469、US 4228054、US 5726270、US 5817714、US5895794、US 5925469及US 6071975公开了使用烷基苯磺酸、烷基萘磺酸、脂族磺酸、甲硅烷基烷基磺酸、脂族取代的二苯基醚磺酸或烷基氢硫酸酯作为催化剂的聚合作用。然而所有这些方法花费更长的时间进行聚合及完成乳液制造方法。大多数方法仅限制于环状硅氧烷。

US 6245852公开了在短时间内制备具有提高的稳定性的有机聚硅氧烷乳液的方法。该方法包括在存在基本上至少一种选自有机磺酸及有机硫酸酯的阴离子表面活性剂的情况下使用运行压力范围为700至3000Kg/cm²的高压匀化器在水中乳化及分散低分子量有机聚硅氧烷的步骤，及制造粒径最大为300nm的初始乳液，然后允许乳液聚合，最后中和乳液。

由US′852可以清楚地看出，该方法必须包括使用非常复杂且高成本的机械系统以降低乳液聚合方法中的乳化时间。还因为该方法使用高压系统，乳化机器需要许多制造系统以在生产区域内安全工作。

因此，在根据以上US′852所述的方法用于通过使用复杂的高压匀化器降低乳化时间，但是所述方法并未提出对于更迅速完成包括更迅速的聚合作用的整个乳液方法的要求。乳液聚合方法通常包括有机聚硅氧烷的乳化作用以及随后有机聚硅氧烷的聚合。因此，更迅速的乳化作用本身不足以完成乳液聚合方法，或者使该方法更迅速。因此，使乳液聚合方法中的聚合作用更迅速也是重要的。

上述现有技术表明，需要开发使整个乳液聚合方法更迅速的方法。发现减小粒径适用于各种不同的最终用途/应用，更迅速的乳液聚合方法对于大规模商业制造以及这些乳液在不同应用场合的用途是值得期望的。

发明内容

因此，本发明的基本目的在于提供制造粒径最大为150nm的聚硅氧烷乳液的方法，该方法一方面是简单的、成本有效的及迅速的，另一方面该方法为更迅速的乳化作用的复杂机械的需求提供简单且成本有效的选择，还降低了乳液聚合过程中的聚合时间，因此可以容易地适用于大规模且成本有效地商业制造该小粒径聚硅氧烷乳液以用于不同的应用场合，例如个人护理等。

本发明的另一个目的在于提供制造粒径最大为150nm的聚硅氧烷乳液的简单方法，该方法显著降低了总的“乳液聚合时间”。

本发明的另一个目的在于，提供制造粒径最大为150nm的聚硅氧烷乳液的方法，该方法有助于使乳液方法中有机聚硅氧烷的聚合物生长更迅速。

本发明的再一个目的在于通过选择性乳液配制品利用标准的匀化器制造粒径最大为150nm的稳定的聚硅氧烷乳液，并且避免了为了减少该聚硅氧烷乳液制造中的乳化作用及聚合阶段而对复杂机械的需求。

因此，根据本发明的基本方面，提供制造粒径最大为150nm的稳定乳液的方法，其包括：

i)  提供选择性配制品，其包含(a)20至80重量％的有机聚硅氧烷或

其混合物；(b)5至30重量％的水；(c)1至25重量％的HLB在

10至19范围内的选择性非离子乳化剂；及(d)1至15重量％的

HLB在8至19范围内的选择性阴离子乳化剂；

ii)利用标准匀化器并保持最高50℃，优选在10至40℃的范围内的温度的情况下，匀化(i)的混合物，例如促进有机聚硅氧烷的聚合物生长速率或者使聚合物粘度升高到至少20000cps；及