[发明专利]矿物油总酸值的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及油液检测方法，具体地，涉及一种矿物油酸值的测定方法。

背景技术

酸值是中和1克润滑油中酸性成份所需氢氧化钾(KOH)的毫克数，通常以mgKOH/g表示。油料中所含的酸，主要是指有机酸(如环烷酸、脂肪酸、酚类化合物、硫醇等)、无机酸(二氧化碳、硫化氢等)、酪类、内酪、胶质、重金属盐、铵盐以及其它弱碱、多元酸的酸式盐等。这些物质既有原油中固有的，也有在储存和使用条件下产生的，甚至包括添加剂及其变化产物。虽然产品的酸值和产品的腐蚀性并不存在简单的定量关系，但因其测定比较容易，在石油和石油产品的腐蚀性和质量表征中仍被广泛使用。因此一方面，酸值是控制和反映油料精制程度的重要指标之一，油料精制深度愈深，其酸值愈小；另一方面，油在贮存或使用中由于在一定的温度下，与空气中的氧发生化学反应，生成一定量的有机酸。油品的酸值越大，说明油品已在变质，也是判定油的废旧程度的指标。但随着润滑剂工业的发展，许多油料加入了添加剂。对加酸性添加剂(如防锈添加剂烯基丁二酸等)的某些润滑油，其酸值必须控制在一定的范围内。如果酸值低于这个范围，反而说明油液中添加剂量不够。因此，作为润滑油产品来说，总酸值必须严格控制。

目前，我国对润滑油总酸值测定，主要有GB/T4945《石油产品和润滑剂中和值测定法(颜色指示剂法)》和GB/T7304《石油产品和润滑剂中和值测定法(电位滴定法)》。在这两个方法中所用试剂均为甲苯、异丙醇和少量水。由于甲苯毒性大，有较强刺激性，对分析工作者的身体健康带来一定影响，同时对于环境污染也很严重。随着人们环保意识的不断增强，希望开发出低毒、简便的分析方法的呼声越来越高。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的上述缺陷，提供一种矿物油总酸值的测定方法。本发明具有毒性低、操作简便、测试结果判定的人为误差小的特点。

本发明是这样实现的：

一种矿物油总酸值的测定方法按照下述步骤实施：

步骤一，以1∶1的体积比将石油醚和99％乙醇水溶液混合互溶做混合溶剂；

步骤二，配置浓度为0.05mol/L的KOH乙醇溶液作为滴定液；

步骤三，用GB/T7304的方法利用电位滴定仪对步骤一获得的混合溶剂进行测定，获得空白值；

步骤四，在容器中称取一定量的矿物油样品，加入步骤一获得的混合溶剂，加热到45℃-55℃，搅拌，使矿物油样品完全溶解在混合溶剂中，冷却；

步骤五，用GB/T7304的方法再在电位滴定仪上用0.05molKOH/乙醇溶液作为滴定液进行电位滴定，用电位滴定曲线的电位突跃判断终点，再根据所消耗的滴定液体积进行计算就可获得润滑油样品的总酸值。

所述的石油醚为石油醚60℃-90℃。

所述步骤四中，加热温度为50℃，搅拌时间为4～6分钟。

所述的无水乙醇、石油醚(60～90℃)均为分析纯，氢氧化钾为优级纯，使用的水是二级蒸馏水。

本发明的方案中使用石油醚、乙醇和少量水作为溶剂取代甲苯，不仅降低毒性、减少对人体的伤害和对环境的污染，而且操作简便、测试结果判定的人为误差小，能够满足生产的要求。

具体实施方式

下面，给出本发明的具体实施方式：

本实施例中涉及的无水乙醇、石油醚(60～90℃)均为分析纯，氢氧化钾为优级纯，使用的水是二级蒸馏水。

量取40ml石油醚和40ml 99％的乙醇水溶液放入烧杯，在磁力搅拌下插入测量复合电极和滴定管进行电位滴定，获得空白值。

准确称量一定量的润滑油样品，加入到150ml烧杯中，再加入石油醚和99％的乙醇水溶液各50ml，在水浴中将其加热到50℃左右，搅拌5min，使溶液清澈透明，然后冷却到室温，再在电位滴定仪上用0.05molKOH/乙醇溶液作为滴定液进行电位滴定，用电位滴定曲线的电位突跃判断终点，再根据所消耗的滴定液体积进行计算就可获得润滑油样品的总酸值。

计算

计算样品总酸值公式如下：

总酸值TAN(mgKOH/g)＝(A₁-B)*M*56.1/W

其中W：样品重量，g

A₁：滴定试样至终点所用的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积ml

B：溶剂的空白值，ml

M：氢氧化钾乙醇滴定溶液，mol/L

以石油醚∶无水乙醇∶水＝50∶49.5∶0.5的质量分数比测定了13种不同牌号润滑油的总酸值，同时与按GB/T7304方法测定的结果进行比较(见表1)，结果表明它们之间具有很好的一致性，从而说明该方法是完全可行的。