[发明专利]一种从氯化聚氯乙烯氯化液中脱除溶剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从高分子溶液中脱溶剂的工艺，特别是一种从氯化聚氯乙烯氯化液中脱除溶剂的方法，用于高分子材料生产领域。

背景技术

溶剂法生产氯化聚氯乙烯树脂都是将PVC树脂溶解在溶剂中进行氯化的，所用的溶剂为氯苯或由低沸点卤代烃组成的混合溶剂，氯化反应后生成的氯化液需脱除溶剂得到氯化聚氯乙烯树脂产品。已见报道的从氯化聚氯乙烯氯化液中“脱除溶剂”的工艺都采用水析工艺，根据氯化液分散方式的不同，水析工艺又分为两种：一种是直接水析法，如姚锦余在《关于过氯乙烯树脂生产中水析问题探讨》(聚氯乙烯，1997，(5)，27-31)中所述的脱溶剂方法。目前国内企业所采用的氯化聚氯乙烯氯化液脱除溶剂工艺都为直接水析法，其主要特征是：氯化液中的溶剂为氯苯，通过两通道外混式气流雾化喷嘴在热水中将氯化液雾化成小液滴，利用液滴中的溶剂与热水形成共沸物来脱除溶剂；在溶剂脱除的同时，氯化聚氯乙烯树脂在热水中析出，经过固液分离得到树脂。另一种方法是乳液水析法，德国专利DE 4237148中所述的脱溶剂方法，其主要特征是：氯化液中的溶剂为二氯甲烷与三氯甲烷的混合溶剂，在表面活性剂存在的条件下，通过高速搅拌将氯化液在水中分散形成乳液，再在搅拌条件下将乳化液加入热水中，向热水中通入水蒸汽使溶剂得到脱除，氯化液中的树脂从而在热水中析出，再经固液分离得到树脂。从已有的氯化聚氯乙烯氯化液“脱除溶剂”工艺的报道来看，“直接水析法”中热水提供了溶剂蒸发所需的大部分热量，热水还是树脂流出的携带剂，水析过程中脱除的溶剂蒸汽与热水并流流动，溶剂与热水只能形成一级共沸蒸发，从水析塔中流出的热水中残留溶剂较高，达170mg/L以上，在液固分离时，溶剂大量蒸发，既增加了溶剂单耗，又造成严重的大气污染；“乳液水析法”中由于每批氯化反应得到的氯化液品质上的差异，致使乳化条件难以精确控制，同时由于该方法中向氯化液中加入了表面活性剂，在水析时表面活性剂不能从树脂中脱除，影响了产品的质量。从现有的文献上看，尚未发现与本发明主题相同或者类似的报道。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种从氯化聚氯乙烯氯化液中脱除溶剂工艺，具体的说就是提出一种“气相喷雾与错流汽提水析耦合”的脱除溶剂氯苯的工艺，以此克服现有技术中存在不足。

技术方案：

本发明的构思如下：

本发明所述的氯化液中脱除溶剂的方法利用了喷雾干燥的原理，先通过气相喷雾脱除溶剂，形成固化的氯化聚氯乙烯树脂；固化的树脂在热水携带下和热水一起沿水平方向流动，与热水中通入的水蒸汽形成错流汽提水析，错流汽提水析过程将热水及树脂中的溶剂进一步脱除，即溶剂是在相互衔接的两个过程中进行脱除的，先通过气相喷雾脱除氯化液中的大部分溶剂，再在错流汽提水析过程中，利用水析作用进一步脱除树脂中的溶剂，气相喷雾脱除溶剂过程中只有少量溶剂扩散到热水中，热水中的溶剂通过水蒸汽的汽提作用进行脱除。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种从氯化聚氯乙烯氯化液中脱除溶剂的方法，其特征在于，所述方法如下：1)将含溶剂氯苯的氯化聚氯乙烯氯化液经气相喷雾脱除溶剂，氯化液中的氯苯浓度为80％～90wt％，采用气流式雾化喷嘴进行雾化，驱动雾化的气体为饱和或过热水蒸汽，喷嘴出口处的气速为80～200m/s，水蒸汽与氯化液的质量比为0.5∶1～3∶1；2)雾化过程中形成的固化氯化聚氯乙烯树脂颗粒在温度为98～99℃的热水携带下，以水蒸汽为汽提剂，进行错流汽提水析进一步脱除溶剂，其中，错流汽提的时间为20～180s。

有益效果

本发明特点在于：采用了“气相喷雾与错流汽提水析耦合”的脱除溶剂氯苯的工艺。驱动氯化液雾化的水蒸汽既提供了雾化所需的动能，又提供了氯化液脱除溶剂所需的部分热量，溶剂氯苯是在相互衔接的两个过程中进行脱除的：先通过气相喷雾脱除氯化液中的大部分溶剂，形成固化的树脂颗粒，再在错流汽提过程中，利用水析作用进一步脱除树脂中的溶剂，通过水蒸汽的汽提作用来脱除热水中的溶剂。热水的主要作用是作为树脂的携带剂，将形成的固化树脂带出。由于溶剂氯苯在气相大部分得以脱除，只有少量氯苯通过扩散作用进入热水中，经错流汽提后，热水中残留氯苯浓度很低。因此，本发明所述的工艺极大的减少了出料口处溶剂向大气中挥发量，从而降低了氯苯单耗，减少了环境污染。

附图说明

图1本发明所使用的装置示意图

1-雾化器，2-气化室，3-连接管，4-汽提室，5-U型液封出料口，6-热水进口管，7-蒸汽出口管，8-喷淋管，9-汽提蒸汽管，10-汽提蒸汽进口，11-喷淋水进口。