[发明专利]从啤酒花中萃取分离啤酒花浸膏和啤酒花精油的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及从啤酒花原料中提取有效成分的萃取溶剂及其萃取、分离方法。

背景技术：

啤酒花是啤酒生产的基本原料，其已知化学成分有200多种，特有的化学成分包括苦味物质α-酸、β-酸以及啤酒花精油和多酚。其中，α-酸(甲种树脂或律草酮)易溶于酒精、乙醚、石油醚，不溶于水，在鲜花中的含量为5-11％，以干态计含量大于6.5％；β-酸(又称乙种树脂或蛇麻酮)可溶于乙醚、石油醚中，不溶于水，有极强的酒花香味，苦味相当于α-酸的1/9，防腐能力相当于α-酸的1/3，以干态计含量大于2.0％；啤酒花精油存在于啤酒花腺体颗粒中，呈黄绿色油状液体，是啤酒重要的香气来源，含量为0.4-2.0％；多酚是多种化合物的总称，约占啤酒花总量的4-8％。

国内啤酒花品种主要是青岛大花、青岛小花、一面坡3号、长白1号等苦型花，其加工方式及制品分为三种：

1、压轧啤酒花：将含水分75-80％的鲜啤酒花，在干燥炉中用热空气烘干至含水分6-8％，经人工回潮至含水分10-12％左右，再经压制、打包制成压轧整啤酒花。

2、啤酒花颗粒：在55℃热空气作用下，将啤酒花干燥至含水分5-6％，粉碎并造粒，加工成啤酒花颗粒，然后包装于气密性容器中，充N₂或CO₂气体进行保护。

3、啤酒花浸膏：利用CO₂流体具有的萃取能力强，提取率高，选择性强，产品品质好等优势，采用超临界CO₂流体萃取加工啤酒花浸膏。

传统工艺方法加工所得到的压轧整啤酒花和啤酒花颗粒，工艺温度均需超过50℃以上，易造成“热敏性”有效成分α-酸、β-酸不同程度的分解或变性，使得产品发生次生化，同时，啤酒花精油也极易因挥发而损失。

超临界CO₂流体萃取啤酒花浸膏是目前较为理想的工艺方法，该方法具有萃取能力强，提取率高，选择性强，产品品质好等优势。但是，CO₂必须在20MPa以上的超高压状态下才能够萃取加工啤酒花浸膏，所生产的产品价格比较昂贵，并且在一套设备上无法同时提取并分离啤酒花浸膏和啤酒花精油，因此该方法在啤酒花生产中的规模化应用中受到一定程度的制约。

发明内容：

本发明的目的在于避免现有技术的不足之处而提供一种从啤酒花中萃取分离啤酒花浸膏和啤酒花精油的方法。本方法利用呈液态的碳氢氟化合物或C₃-C₄的饱和烷烃的混合溶剂对啤酒花有效成分独特的溶解特性，有选择地进行啤酒花原料中目标成分的提取和分离，以进一步提高产品的提取率和原材料的利用率。

本发明的目的通过采用以下技术方案来实现：一种从啤酒花中萃取分离啤酒花浸膏和啤酒花精油的方法，其主要特点是包括有如下步骤：

(1)将啤酒花原料烘干、粉碎，按Φ3mm-Φ6mm直径造粒后装入萃取釜，当原料体积达到萃取釜体积30％-80％时，停止上料，关闭进出料控制阀；

(2)真空泵将萃取釜内真空度降至1×10⁴pa以下，排除釜内不凝气体；

(3)将溶剂储罐中液态萃取液注入萃取釜直至完全浸没啤酒花原料：

(4)加热萃取釜使其温度保持在10℃-50℃的范围，萃取压力为0.4MPa-2.0MPa，萃取时间为40min-60min，过滤、分离固液相，完成一次浸泡提取；重复萃取2-4次，完成一个萃取循环过程；特别优选的方法是利用溶媒中有效成分的浓度差异进行“梯度”萃取，即将萃取釜第3、4次萃取所得低浓度混合液，直接注入另一萃取釜进行其第1、2次的浸泡提取，以便提高溶媒中溶解的有效成分含有量，减少解析釜的溶媒蒸发处理量，降低能源消耗；

(5)合并萃取混合液至暂存釜，输送泵将暂存釜中的混合溶液注入解析釜；输送泵将混合溶液反复输送通过热交换器和夹套式热交换器加热，在5×10⁵pa-1×10⁴pa的压力范围，始终维持解析温度高于溶剂沸点，经喷射器在解析釜喷射扩散，使液态萃取溶剂在解析釜内解析蒸发呈气态，从而与啤酒花浸膏和啤酒花精油分离；溶剂蒸汽经真空泵组抽提、压缩机组压缩后，进入热交换冷凝转化为饱和液体后返回溶剂储罐；