[发明专利]温度响应型自封闭芳香缓释微胶囊及制备方法无效

专利信息
申请号: 200610089672.X 申请日: 2006-07-11
公开(公告)号: CN101104596A 公开(公告)日: 2008-01-16
发明(设计)人: 吕亚非;王玲芳;苗晓光 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C07C265/02 分类号: C07C265/02;C07C265/10;C07C265/12;C07C265/14;D06M23/12;B01J13/02
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摘要:
搜索关键词: 温度 响应 封闭 芳香 微胶囊 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种三羟甲基长链烷烃-二异氰酸酯加成物及其制备方法和以该加成物为原 料的一种温度响应型自封闭芳香缓释微胶囊及其制备方法。

背景技术

微胶囊技术在纺织行业的应用始于20世纪80年代,可将微胶囊涂层在纺织品表面或镶 嵌在纤维内部,使纺织品具有特种功能,如美国专利6869923、 6262287、6981341、6849591等,可赋予纺织品抗菌、驱蚊、消臭、使人舒适和医治疾病、 催眠、提神等功能,通过改变香料的种类就可以生产不同香型和芳香功能的服装。由于直接 在服装上喷洒的香料易挥发,留香时间短,采用粘接在纺织品上的微胶囊技术可以解决香料 的长效缓释问题。但传统芳香缓释微胶囊是一种微胶囊内芳香材料在常温下为液体的微胶囊, 因此存在在常温下液体芳香材料释放速度快从而导致香味保持时间相对较短的问题。市场需 要可以在常温下保留时间更长的具有温度响应性的长效芳香缓释微胶囊。本发明方法解决了 该问题。

本发明研制出一种合成三羟甲基长链烷烃-二异氰酸酯加成物,并利用该加成物与石蜡和 油性香料的相溶性制备具有温度响应性的长效芳香缓释微胶囊的方法。用该方法制备的微胶 囊同时将石蜡、油性香料包封在囊壁内,使得如果包封囊壁不破裂,只有当环境温度高于囊 壁内石蜡的熔化温度时,囊壁内芳香材料才能释放出来。

发明内容

发明目的

本发明需要解决的技术问题是公开一种合成三羟甲基长链烷烃-二异氰酸酯加成物,并利 用该加成物与石蜡和油性香料的相溶性制备具有温度响应性的长效芳香缓释微胶囊的方法, 以生产出更好的个性化产品,为公众提供一种适用的个性化产品选择。

发明概述

本发明的设计思路是合成一种三羟甲基长链烷烃-二异氰酸酯加成物,并利用该加成物与 相变石蜡和油性香料的相溶性制备出具有不同温度响应性的长效芳香缓释微胶囊。微胶囊的 囊壁是通过界面聚合生成的聚氨酯。微胶囊的囊芯由相变石蜡和油性香料组成。石蜡是囊芯 的连续相(海),香料是芯的分散相(岛),石蜡和香料共同组成囊芯的海岛结构。虽然石蜡 是囊芯组成的一部分,起的却是壁材的作用,当石蜡在未熔融状态下,固体石蜡可将香料包 住,即自封闭。当石蜡处于熔融状态,液体石蜡可使油性香料先通过石蜡,再通过壁材缓释 出来。因此,自封闭型的微胶囊可使香料的保香性和缓释性更好。用石蜡、二异氰酸酯、油 性香料共溶并在水性液体中制取微胶囊虽然可行,但由于二异氰酸酯毒性大、反应速度快, 难以制取小粒径的微胶囊和对环境污染的影响大。从脂肪族聚酰胺或脂肪族聚氨酯的链结构 设计,选择三羟甲基长链烷烃与二异氰酸酯的加成物,利用该加成物与石蜡和油性香料的良 好相溶性与含多羟基或多氨基的水溶液中的活性基团缓和的反应性是制取具有自封闭性的芳 香缓释微胶囊的一种好方法。

本发明提供了一种三羟甲基长链烷烃-二异氰酸酯加成物,该加成物是由三羟甲基长链烷 烃和二异氰酸酯化合物反应制备的产物,化学结构由下式(1)所示:

其中:n为5~9的整数,R为脂基、脂环基或芳基中的一种。

一种上述三羟甲基长链烷烃-二异氰酸酯加成物的制备方法,其特征是将摩尔比为1∶3~ 5将三羟甲基长链烷烃和二异氰酸酯化合物在15~135℃下混合,反应2~4小时至异氰酸酯 基(-NCO)含量至所述异氰酸酯物质量的10~30%。

一种制备温度响应型自封闭芳香缓释微胶囊的方法,其特征是将上述的三羟甲基长链烷 烃-二异氰酸酯加成物、熔点在20~37℃的相变石蜡和油性香料的混合物作为油相,以水溶性 乳化剂和水作为水相,通过界面聚合形成囊壁。同时,在反应过程中控制温度在高于相变石 蜡熔点5~10℃,调节乳化速度在150~20000转/分。

采用上述方法制备的具有温度响应的自封闭芳香缓释微胶囊。

优选实施方案的详细说明

下文将通过实施例并参照附图对本发明进行详细说明。

本发明中所使用的三羟甲基长链烷烃-二异氰酸酯加成物是由三羟甲基长链烷烃和二异 氰酸酯化合物反应制备的产物,所述三羟甲基长链烷烃包括三羟甲基庚烷、三羟甲基辛烷、 三羟甲基壬烷、三羟甲基癸烷、三羟甲基十一烷。

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