[发明专利]高纯稀有金属冶炼炉炉衬的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高纯稀有金属氧化物窑炉炉膛内称的设计、制备方法，属于稀有金属冶金工业设备改造领域。

背景技术

中国具有丰富的稀有金属资源，是世界上稀有金属原材料和产品的出口大国。在稀有金属工业中，稀有金属的冶炼特别是高纯氧化物制备是稀有金属工业的基础。窑炉是高纯氧化物生产的重要设备，其性能的好坏直接影响到产品质量。普通的窑炉内衬不仅不能满足高纯氧化物的煅烧要求，还容易在高纯氧化物中引入杂质。目前国内外煅烧高纯氧化物都使用铂金坩埚，以防止在煅烧时坩锅玷污物料。但是，这类坩埚对某些无机酸、盐类的防腐性能较低，生产规模也受坩埚大小的限制。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯稀有金属氧化物窑炉炉膛内衬的制备方法，可适用于氧化钽、氧化铌、稀土金属氧化物等稀有金属氧化物煅烧。

本发明的技术方案是采用与煅烧的稀有金属氧化物相同的氧化物条或板，以酒精等挥发性有机物作为条或板间的粘合剂，制备与窑炉相匹配的炉膛内衬。

本发明的制备过程如下：

(1)制备与煅烧的稀有金属氧化物相同的高纯氧化物条或板。

采用高压设备(≥1000吨的超高压压力机)，压制高强度、表面光滑的致密高纯氧化物条或板。高纯氧化物条或板的平面尺寸、形状可根据窑炉炉膛而定，条或板厚为5-10mm。

(2)炉膛内衬拼接。

将高压压制的高纯氧化物条或板直接拼接在窑炉内。为使得条或板更加密合，拼接时可以在条或板间刷上少量的水或酒精等挥发性有机物，并在拼接缝上刷相应的高纯氧化物粉。

(3)炉膛内衬成型。

分两步加热，首先采用低温加热(≥110℃，≥12h)，使块间的挥发性有机物挥发掉，高纯氧化物条(板)略有收缩(收缩率≤0.5％)，缝间高纯氧化物粉渗入缝间。然后再第二次加热时，在拼接缝上再次刷上相应的高纯氧化物粉，高温加热(≥1700℃，≥3h)使条或板间隙完全闭合，形成本发明所述的炉膛内衬。

本发明在炉膛内衬成型的过程中，低温加热也可以分为两步进行，即第一步低温加热为：110℃≤温度(T)≤150℃，12h≤时间(t)≤20h；第二步低温加热为：温度(T)≥150℃，时间(t)≥12h。

下表是本发明采用1000吨的超高压油压机压制，第一步低温加热T＝110℃，t＝12h，第二高温加热T＝1700℃，t＝3h的条件下，高纯氧化物条或板的力学性能。

高纯氧化物条(板)的力学性能

本发明根据窑炉大小、高纯稀有金属氧化物的种类，制备不同规格的相应高强度氧化物条或板衬于炉膛，直接煅烧不同的高纯氧化物产品。相对现今使用的铂金坩埚，可提高工效3-3.5倍，节电67.66％。本发明制备的炉膛内衬材质与冶炼高纯氧化物为同种物质，因此不会在相应产物引入杂质；此外，产物对炉衬有补偿作用，使得炉膛内衬的使用寿命长，而炉膛内衬本身可以作为产物回收。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实例1。

冶炼氧化钽炉膛内衬制备

测量SX-12煅烧炉炉腔尺寸，将氧化钽条设计为1000×100×5mm³的条。将不加任何粘合剂的氧化钽粉，用1000吨的超高压油压机干，压出的表面光滑的致密高氧化钽条。将块材直接拼接在窑炉内，并在拼接缝间刷上酒精(酒精浓度为0.6-0.7)，拼接缝上刷上一些氧化钽。加热窑炉至150℃，保温14小时，此时酒精挥发，缝隙上方的钽粉渗入缝间。再次在拼接缝上刷上钽粉，加热至1700℃，保温4小时，形成闭合炉膛内衬。随着生产的进行，炉膛内衬闭合程度还会逐渐提高。

实例2。

氧化铌炉膛内称制备

测量SX-12煅烧炉炉腔尺寸，将氧化铌板设计为1000×100×10mm³的条。取氧化铌粉用压机干压出长条若干条。将块材直接拼接在窑炉内，缝间刷上聚乙稀醇(聚乙稀醇浓度为5％)，在拼接缝上刷一些氧化铌粉。加热窑炉至110℃，保温12小时。加热窑炉至150℃，保温14小时，此时酒精挥发，缝上铌粉渗入缝间。再次在拼接缝上刷上铌粉，加热至1700℃，保温4小时，形成闭合炉膛内衬。随着生产的进行，炉膛内衬闭合程度还会逐渐提高。