[发明专利]用于从酒花或酒花浸膏中分离甲酸和乙酸油的装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及啤酒酿造领域，更具体地，本发明涉及一种用于从酒花或酒花浸膏中分离甲酸(葎草酮)和乙酸油(蛇麻酮和酒花精油的混合物)的装置及方法。

背景技术

啤酒花是酿造啤酒的基本原料之一，在啤酒酿造过程中，酒花的主要功能表现在：可赋予啤酒苦味、提供香气、促进泡沫、抑制腐败菌的生长、以及改善啤酒的稳定性等许多方面。酒花中的主要成分是甲酸、乙酸和酒花精油，其中甲酸是提供苦味、促泡和抑菌的主要成分，酒花精油则增加啤酒的香气。在酿造工艺中，绝大多数的乙酸通常沉淀于麦槽中而被弃之，因此其对啤酒的贡献不大。为了长期保质，酒花可由液态的(50～70bar，5～35℃)或超临界的(80～300bar，40～60℃)二氧化碳萃取成高浓度甲酸、乙酸及精油的浸膏，用二氧化碳代替过去使用的有机溶剂能够减少环境污染，增加食品安全性。

根据现有的酒花的萃取过程，将二氧化碳气体压缩成液体或超临界体，然后洗脱加满酒花的高压管柱，从而液体二氧化碳将溶解的甲酸、乙酸和酒花精油载入分离槽中，经减压加热，将二氧化碳气化，从而剩余的未挥发的酒花成分浓缩沉淀于分离槽中成为酒花浸膏，气化的二氧化碳可被回收再液化，进一步用于萃取。待酒花中的有益组分萃取干净后即可停止，得到的酒花浸膏可用于啤酒生产或进一步分离。

近年来，将酒花浸膏进行进一步分离后再加工的异构化甲酸、二氢异甲酸、四氢异甲酸及六氢异甲酸产品已被广泛用于制造各种品牌的啤酒，具有调整啤酒的苦味、增强啤酒泡持性、抑菌、抗日光臭、提高酒花酸的利用率等不同的用途。更重要的是，酒花中几乎无价值的乙酸已经能转制成四氢异甲酸和六氢异甲酸，这大大提高了酒花的使用效率及经济效益。但是，制造这些产品必须用分离纯化后的甲酸和乙酸，所示各种不同的分离纯及制备方法已见诸于许多专利文献中。如专利号为94100149.0(1997)的中国专利报道了用碱水溶液直接将二氧化碳酒花浸膏中的甲、乙酸同时分离、并且同时转化为四氢异甲酸的方法；美国专利4590296(1986)报道了用不同酸碱值的水溶液从浸膏中分别分离纯化甲酸、乙酸及酒花精油的方法；以及美国专利4666731(1987)也报道了用特定酸碱度的水溶液分离甲酸及乙酸油的方法。这些方法都是从浸膏开始分离、且不需要用有机溶剂。另外，早期也有使用有机溶剂经数步直接从酒花中分离甲酸、乙酸和酒花油的专利方法，但也不适合现在的环境保护的要求。

发明内容

本发明的发明人为了解决上述问题提出并完成了本发明。本发明不同于上述酸碱水溶液法，也不同于对环境不利的有机溶剂法，而是通过改良二氧化碳萃取法获得了一种新的萃取方法，本发明的方法可适于酒花，也可用于已制成的浸膏。

因此，本发明的目的是提供一种用于从酒花或酒花浸膏中分离甲酸和乙酸油的装置。

本发明的另一目的是提供一种直接从酒花中分离甲酸和乙酸油的方法。

本发明的再一目的是提供一种从酒花浸膏中分离甲酸和乙酸油的方法。

根据本发明的一个技术方案，本发明提供了一种用于从酒花或酒花浸膏中分离甲酸和乙酸油的装置，其包括二氧化碳槽1；高压管柱2；吸附剂管柱5；甲酸收取槽6；分离槽3；以及收取槽4，其中，所述二氧化碳槽1与所述高压管柱2的一端连通，所述高压管柱2的另一端与所述吸附剂管柱5一端连通，所述吸附剂管柱5的另一端与所述分离槽3连通，所述分离槽3还与所述二氧化碳槽1连通，并且，所述吸附剂管柱5连接有所述甲酸收取槽内6，所述分离槽3连接有所述收取槽4。

根据本发明的装置，其中所述吸附剂管柱内填充有钙硅酸盐、镁硅酸盐、锌硅酸盐物质，或其任意混合物。

根据本发明的另一技术方案，本发明提供了一种直接从酒花中分离甲酸和乙酸油(乙酸与酒花精油的混合物)的方法，该方法包括以下步骤：

1)用液体二氧化碳萃取酒花，酒花中的甲酸和乙酸油组分溶解于液体二氧化碳中，从而获得二氧化碳酒花溶液；

2)用吸附剂吸附所述二氧化碳酒花溶液，将酒花溶液中的甲酸组分固定于吸附剂上；

3)洗脱吸附的甲酸，蒸发后获得甲酸盐，进一步酸化得到甲酸；以及

4)二氧化碳酒花溶液中未被吸附的乙酸油组分随液体二氧化碳流出，经气化后得到乙酸油。

根据本发明的另一技术方案，本发明提供了一种从酒花浸膏中分离甲酸和乙酸油(乙酸与酒花精油的混合物)的方法，该方法包括以下步骤：

1)用液体二氧化碳萃取酒花浸膏溶，酒花浸膏中的甲酸和乙酸油组分溶解于液体二氧化碳中，从而获得二氧化碳酒花浸膏溶液；

2)用吸附剂吸附所述二氧化碳酒花浸膏溶液，将溶液中的甲酸组分固定于吸附剂上；