[发明专利]一种非皂化体系萃取分离稀土元素的工艺有效
申请号: | 200610072668.2 | 申请日: | 2006-04-07 |
公开(公告)号: | CN101050488A | 公开(公告)日: | 2007-10-10 |
发明(设计)人: | 龙志奇;黄小卫;彭新林;李建宁;朱兆武;赵娜;崔大立;张顺利 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院;有研稀土新材料股份有限公司 |
主分类号: | C22B3/26 | 分类号: | C22B3/26;C22B59/00;C22B3/08;C22B3/06;C22B3/20 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 | 代理人: | 郭佩兰 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 皂化 体系 萃取 分离 稀土元素 工艺 | ||
1、一种非皂化萃取剂萃取分离稀土元素的工艺其特征在于:以处理稀土矿得到的含至少两种稀土元素的硫酸稀土溶液为原料,采用非皂化P507进行钕/钐多级分馏萃取分组,得到钐铕钆富集物和镧铈镨钕萃余液,再采用非皂化萃取剂进一步萃取分离稀土化合物。
2、如权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述原料为硫酸法处理轻稀土矿得到的硫酸稀土溶液,其酸度为pH1-5,稀土REO含量为10—100g/L,所用有机相用煤油、溶剂油、烷烃、醇类中的一种或多种有机溶剂稀释至0.1—1.7mol/L。
3、如权利要求1的工艺,其特征在于,所述硫酸稀土溶液采用0.5—1.5mol/L非皂化P507进行钕/钐多级分馏萃取分组,洗液采用2-7N盐酸或硝酸、或含钐铕钆氯化稀土或硝酸稀土的反萃液,其稀土浓度REO为100—300g/L;负载稀土有机相用3—7N盐酸反萃得到钐铕钆富集物,得到的含镧铈镨钕萃余液中和至pH2-5,再用0.5—1.7mol/L非皂化P204或非皂化的P204与非皂化P507、C272、C301、C302、HEOPPA、P350、TBP中的一种或两种配制的混合萃取剂进行萃取分离。
4、如权利要求3的工艺,其特征在于,所述镧铈镨钕萃余液为镧铈镨钕硫酸稀土与氯化稀土或硝酸稀土的混合溶液,采用1.0—1.7mol/L P204将全部稀土萃取到有机相中,然后用3—7N盐酸或硝酸反萃制备镧铈镨钕氯化稀土或硝酸稀土。
5、权利要求3所述的工艺,其特征在于,所述的含镧铈镨钕萃余液中和至pH2—5后,采用0.5—1.7mol/L非皂化P204或非皂化混合萃取剂进行镨/钕萃取分离,洗液采用2-7N盐酸或硝酸、或稀土浓度为100—300g/L REO的含钕氯化稀土或硝酸稀土的反萃液,负载稀土有机相用2—7N盐酸或硝酸反萃得到氯化钕或硝酸钕;得到的含镧铈镨萃余液再中和至PH2—5后,用0.5—1.7mol/L非皂化P204萃取镧铈镨,2—7N盐酸或硝酸反萃制备镧铈镨氯化稀土或硝酸稀土。
6、如权利要求3所述的工艺,其特征在于,所述的含镧铈镨钕萃余液中和至pH2—5后,采用0.5—1.7mol/L非皂化P204或非皂化混合萃取剂进行铈/镨萃取分组,洗液采用2-7N盐酸或硝酸、或稀土浓度为100—300g/L REO的含镨钕氯化稀土或硝酸稀土反萃液,;负载稀土有机相用2—7N盐酸或硝酸反萃得到氯化镨钕或硝酸镨钕;得到的含镧铈萃余液用碳酸氢铵沉淀生产碳酸镧铈,或中和至PH2—5后,用0.5—1.7mol/L非皂化P204萃取镧铈,2—7N盐酸或硝酸反萃制备镧铈氯化稀土或硝酸稀土。
7、如权利要求6所述的工艺,其特征在于,所述的镨钕和镧铈化合物进一步萃取分离单一稀土化合物。
8、如权利要求3所述的工艺,其特征在于,所述的含镧铈镨钕萃余液中和至pH2—5,采用0.5—1.7mol/L非皂化P204或非皂化混合萃取剂进行镧/铈/镨三出口萃取分离,采用含2-7N盐酸或硝酸、或镨钕氯化稀土或硝酸稀土反萃液洗涤负载稀土有机相,在萃取段开一个水相出口出一部分富铈溶液,其氧化铈含量>65%,经过沉淀生产富铈产品;负载镨钕有机相用2—7N盐酸或硝酸反萃得到氯化镨钕或硝酸镨钕;得到的含镧萃余液用碳酸氢铵沉淀生产碳酸镧或氧化镧,或中和至PH2—5后,用0.5—1.7mol/L非皂化P204萃取,盐酸或硝酸反萃制备99.9-99.99%的镧的化合物。
9、如权利要求1或2所述的工艺,其特征在于,所述的钐铕钆富集物进一步萃取分离。
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