[发明专利]氧化物类纳米颗粒的制备

权利要求书

1.具有1nm-1μm，尤其是10-200nm的窄粒度分布的纳米颗粒形式的(半)金属氧化物和氢氧化物，如SiO₂、TiO₂、ZrO₂、ZnO，和其它(半)金属盐如BaSO₄的制备方法，其特征在于

a)通过在微型反应器中与包含乳化剂的有机溶液剧烈混合，将包含起始材料的水溶液乳化，

b)将所得乳液加入反应溶液，该反应溶液包含在水不混溶性溶剂中的其它反应参与物，

c)存在于该反应溶液中的反应物与包含起始材料的含水小液滴相互作用，并与起始材料反应，在此形成颗粒，和

d)通过将溶剂分离除去而将所形成的纳米颗粒分离。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于使用至少一种选自以下物质的乳化剂：

C₁₈H₃₇(OCH₂CH₂)_nOH，其中n～2，

C₁₈H₃₅(OCH₂CH₂)_nOH，其中n～2，

RO(CH₂CH₂O)_nH，其中n～3，且R＝C₁₃H₂₇，

RO(CH₂CH₂O)_nH，其中n～3，且R＝C₁₃C₁₅-羰基合成醇，

RO(CH₂CH₂O)_nH，其中n～3，且 R-C₁₂C₁₄-脂肪醇。

3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于在步骤a)中将水相和含乳化剂的有机溶液以1∶20至1∶1的体积比，优选1∶10至1∶2的体积比彼此混合，其中在有机溶剂或溶剂混合物中，该乳化剂以0.5-4wt％的量存在。

4.根据权利要求1的方法，其特征在于用于制备含乳化剂的有机溶液的有机溶剂是与水形成两相体系的脂族、环脂族或芳族烃、杂脂族溶剂、杂芳族溶剂或部分或完全卤化的溶剂。

5.根据权利要求1的方法，其特征在于用于制备含乳化剂的有机溶液的有机溶剂是至少一种选自辛烷、环己烷、苯、二甲苯和乙醚的溶剂，它们单独地或以混合物形式使用。

6.根据权利要求1的方法，其特征在于起始材料以其在室温下在水中的溶解度的25-45wt％的比例的量存在于水溶液中。

7.根据权利要求1和5的方法，其特征在于水相中存在有至少一种与所述含乳化剂的有机溶液不混溶的选自甲醇、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和二甲亚砜的水混溶性溶剂。

8.根据权利要求1和6的方法，其特征在于(半)金属Ti、Zn、Zr、Si和Ba的水溶性盐用于制备水相。

9.根据权利要求1和6的方法，其特征在于选自水溶性盐TiCl₄、TiOCl₂、Zn(OAc)₂、ZrOCl₂和BaSO₄的盐用于制备水相。

10.根据上述权利要求中一项或多项的方法，其特征在于，在方法步骤c)中，存在于所述乳液中的起始材料与存在于所述有机溶液中的反应物按化学计量比混合，或者将含起始材料的水溶液加入其中反应物过量存在的有机溶液中。

11.根据权利要求1-10的方法制备的纳米级ZrO₂用作X射线吸收剂的用途。

12.根据权利要求1-10的方法制备的ZnO用作紫外线吸收剂或过滤剂的用途。

13.根据权利要求1-10的方法制备的TiO₂用作紫外线吸收剂或过滤剂的用途。