[其他]一种三—二甲基磷酸三苯脂的生产方法

说明书

一种三－二甲基磷酸三苯酯的生产方法，采用从基本原料磷酸化、氯化、水解蒸馏精制的分步合成法制得。该制品具有阻燃和增塑的双重性能，可广泛应用于塑料、橡塑并用方面的阻燃增塑剂，此外还可用作耐燃润滑剂和绝缘油。

本发明涉及的是一种用于塑料、橡塑并用油漆等高分子材料方面的阻燃增塑剂。此外还可用作耐火润滑剂和绝缘油。它具有增塑和阻燃的性能。

已有技术（GB1289329）的三-二甲基磷酸三苯酯的生产方法是在催化剂的作用下，磷酸化试剂与二甲苯酚馏份反应，二甲苯酚馏份从天然油的加工产品中获得，沸腾范围为212-222℃催化剂为周期表第二类金属元素化合物，采用了先蒸馏、后水洗，再精制的工艺，成品制造成本高。

本发明的目的是提供一种改进的三-二甲基磷酸三苯酯的生产方法，从基本原料做起，在不使用催化剂的情况下，省去原材料的预加工生产工艺，从而降低产品成本。

本发明是通过如下方式完成的：采用从基本原料磷酸化、氯化、水解、蒸馏精制分步合成方法制得。即将从煤焦油产品中获得的2.00-3.50份二甲苯酚（沸腾范围为205℃-225℃）与0.5-2.0份的三氯化磷在20-50℃温度条件下，混合1-3小时，得到的混合物，在控制温度为30℃-60℃的条件下通入液氯0.2-1.0份反应0.5-10小时，然后，加入0.05-1.00份水，在20℃-80℃的温度条件下水解1-4小时。在上述反应物料中加入0.05份烧碱溶液后送入蒸馏釜中，截取10mmHg的压力，在278℃-296℃的温度条件下的馏份，即可得到三-二甲基磷酸三苯酯制品。本发明的制造方法在没有催化剂的情况下进行，工艺简单，成本低。

实施例：

将二甲苯酚2kg与0.8kg的三氯化磷混合，温度为30℃，两小时后，缓慢通入0.4kg的液氯，控制温度为60℃，10小时后，加入0.1kg的水，控制温度为40℃，时间为2小时，而后，将上述反应物料加5g烧碱后送入蒸馏釜中，截取100mmHg的压力，温度为278℃-296℃的蒸馏馏份。该馏份即为三-二甲基磷酸三苯酯制品。