[其他]真空系统返油红外光谱测定法

说明书

真空泵及真空设备返油红外光谱测定，属于真空技术。付里叶变换红外分光光度计进行红外光谱微量分析，测定单位面积薄油膜的含油量。用于真空泵如真空油扩散泵和真空设备如真空镀膜机等返油或返油污染的测定，并可测定它们返油的平面分布和空间分布情况。

真空泵及真空设备返油红外光谱测定，属于真空技术科学。

近年来工业生产和研究部门要求真空泵的返油极低和真空系统的超净。目前常用的真空泵如真空油扩散泵的返油率测定是秤重量法〔1〕，它对比较大的返油量适合。比较精密是使用真空微量天平（包括电磁，压电晶体，晶体振动式）〔2〕，但它们的操作和测定工作条件较苛刻，要求周围环境恒定、避震，使用十分不便，且在测定返油量级较小时由于水汽凝结的不可避免，往往带来很大误差。迄今为止还没有比较简便有效地测定如真空油扩散泵及真空镀膜机等真空设备返油的统一方法，以致这些产品都没有表明返油的技术指标。

本发明的目的在于提供一种新的测定方法，即真空泵及真空设备返油红外光谱测定法。

真空泵如真空油扩散泵工作所用的泵油大都是高分子化合物如硅油等。红外光谱法是研究高分子结构和组分分析中有效方法之一。它的特点在于不经分离而且不受样品状态（气体、液体、固体）的限制可直接测定。绝大多数化合物在红外区域的光谱均有互异的谱图，这是由化合物分子中化学键或基团的振动所决定。它们在红外吸收谱图中形成红外吸收谱带。这些谱带随同周围环境略有变化。但不随分子构型作过大的改变。根据分子红外吸收谱图中的吸收特征谱带的位置、强度和形状可以推定分子中所含基团及其结构，其强度尚与光程中所含分子数多少有关，因此从特征谱带峰值强度的测量便可计算出分子数的多少。根据比耳-朗伯（Beer-Lambere）定律，有公式

A=log₁₀I_o/I=K·b （1）

式中A-吸光度;

I_o和I-分别表示入射光和透射光的强度;

K-吸光系数;

b-吸光物质在光程中的厚度。

如对被测吸光物质是真空油扩散泵常用的硅油纯样品，在已知油膜厚度b的情况下测得红外吸收谱图，对谱图加以解析，选取某一特征谱带，测量此谱带峰值吸光度A，便可由分式（1）求得该谱带峰值处的吸光系数K。当使用同一种泵油即上述硅油的真空泵（如真空油扩散泵）或真空设备（如真空镀膜机）工作时以返油形式在抽气口或任一位置的取样片中形成油膜时，那末由公式

R=A_p·g/K·t （2）

可求出真空油扩散泵的返油率或真空设备的返油污染率R。

式中A_p-待测吸光物质在选定特征谱带峰值处测得吸光度;

g-待测吸光物质的密度;

K-与待测吸光物质相同的纯样品在选定特征谱峰值处已知的吸光系数;

t-真空油扩散泵或真空设备工作时间。

由于水汽和其他物质有不同于所测泵油的红外吸收特征谱带，所以水汽等其他物质不会干扰返油的测量。

真空泵及真空设备返油红外光谱测定比起目前所使用的其他方法来显得简便、精度高。一般可测量返油率达10^-7毫克/厘米²·分。如果工作累积时间加长或提高付里叶红外分光光度计的讯噪比，甚至可测量小于上述量级。除此之外，它还可以测定返油或油污染截面及空间分布，这些是秤重量法所不具有的优点;也是真空微量天平达不到的高精度。

图1为真空油扩散泵返油率测定方法的取样示意图。

图2为真空镀膜机返油污染率测定方法的取样示意图。