[其他]分析阴离子的离子色谱法及仪器

说明书

分析阴离子的离子色谱法及仪器。本发明以铬酸盐水溶液为洗脱液。以可见分光光度检测器进行检测，所用色谱仪不带抑制柱，其特点是输送泵为低压电子微量泵，分析柱的填料为自制特种树脂，本发明分析精度高、操作简便，所提供的仪器易于维修。本发明可用于环境监测、地质、生物化学等领域。

本发明涉及一种分析阴离子的离子色谱法及仪器。

根据所掌握的资料，美国DOW化学公司的H.Small等人在《Anal.Chem》杂志〔47（1975）〕上发表的论文“Novel Ion Exchange Chromatographic Method Using Conductimetric Detection”中首次提出了“离子色谱法”，介绍了一种带抑制柱的离子色谱仪，其要点是用NaOH、酚钠为洗脱剂，用低容量高效离子交换剂为分离柱填料，用电导仪进行检测，用高压泵输送洗脱液。以后不断有人对H.Small等人提出的分析方法和仪器进行改进，其核心是在洗脱液、检测器和分析柱上下功夫，如D.T.Gjerde and J.S.Frits在《J.Chromatography》杂志发表的“Anion Chromatography With Low-Conductivity Eluent”〔186（1979）;187（1980）〕一文中就提出了一种新的洗脱液-苯二甲酸钠、苯磺酸稀溶液，并介绍了一种不带抑制柱的离子色谱仪。尽管如此，由于洗脱液性能的限制，使得现在所使用的离子色谱仪改进不大，检测精度难以提高，对于PKa＞7的离子（例如S^2-）难以测定。此外，离子色谱仪价格昂贵，一般为5～10万美元一台（如美国Dionex公司和日本东洋曹达等公司所生产的离子色谱仪）。

本发明的目的是在于克服现有技术中的上述困难，提供一种新的离子色谱分析法及分析仪器，以适应离子分析工作的需要，促进离子色谱技术在我国的推广。

本发明所提供的方法是以铬酸盐水溶液为洗脱液，以可见分光光度检测器进行检测。因为这种洗脱液中的CrO₄^2-离子呈深黄色，有很高的摩尔消光系数，所以能用可见分光光度检测器进行检测，其分析步骤如下：

（1）使分析柱中流过深黄色的铬酸盐水溶液，经光电转换在记录仪上描出基线;

（2）让待测离子进入分析柱进行离子交换、相互分离而分别通过流通池，当分析柱流出消光度不同程度减小的溶液时，经光电转换可在记录仪上描出色谱峰;

（3）根据色谱峰进行定性、定量分析。

根据试验，洗脱液中的铬酸盐最好采用K₂CrO₄或Na₂CrO₄，洗脱液的浓度为10^-4～10^-2M。

图1为本发明所提供的离子色谱仪的结构示意图。（1）洗脱液槽、（2）输送泵、（3）流量计、（4）进样器、（5）前置柱（兼浓缩柱）、（6）分析柱、（7）记录仪、（8）可见分光光度检测器、（9）废液槽、（10）流通池。

本发明所提供的离子色谱仪由洗脱液槽、输送泵、流量计、进样器、前置柱（兼浓缩柱）、分析柱、记录仪、可见分光光度检测器、废液槽、流通池组装而成;其特征是输送泵为低压电子微量泵，这种结构的离子色谱仪是为铬酸盐洗脱体系特制的，在这种洗脱体系下它能进行高速高效高灵敏度的分析。

本发明所提供的离子色谱仪其检测器由国产721A或721型分光光度计改装而成，即在输出部分加装转换开关和灵敏度装置，并配上自制流通池。这种改装既利用了国内现有设备，又经济实惠。

本发明所提供的离子色谱法及仪器可用于环境监测、地质、生物化学等领域，能完成多种无机阴离子和有机阴离子及金属阳离子络合物的分离。根据初步试验，已可分析F^-、CH₃COO^-、HCOO^-等四十多种离子，检测限达ppb数量级。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：