[其他]新稀土总量显色剂偶氮溴膦-PSN的合成

权利要求书

1、本发明为一种新稀土总量显色剂一偶氮溴膦-psN的合成，其特征在于合成采用先由2-氨基-5-溴苯膦酸在弱碱下制备单偶氮衍生物，再在强碱下制得变色酸双偶氮衍生物;提纯采用去离子水溶解，浓盐酸酸析的溶液浓度为3N，沉淀相继以乙酸乙酯，6N盐酸研磨浸泡，3N盐酸洗涤

2、根据权项1所述的合成方法，其特征在于2-氨基-5-溴苯膦酸与变色酸二钠摩尔比为1.02∶1.00，对氨基苯碘酰胺与偶氮溴膦-I摩尔比为1.12∶1.00;均采用分段交叉加入法：单偶氮衍生物制备中，先滴入重氮盐量的1/2，然后将剩下的重氮盐与乙酸钠溶液交叉加入。双偶氮衍生物制备中，先滴入重氮盐量的1/3，然后将剩下的重氮盐与17毫升氢氧化锂（1∶4）溶液交叉加入;后者反应的PH控制在9～10之间;反应温度在0-5℃，保温在20～30℃。