[其他]钠灯生产中所用的高纯钠汞齐的制备方法及其装置

说明书

一种用于钠灯生产的高纯钠汞齐的制备方法及其装置，它是将汞齐充入镍管的技术制成包含于镍管中的钠汞齐。这种镍管钠汞齐是在和高纯钠制备系统相连的高纯惰气手套箱内制备。净化后的钠直接在手套箱内流出，移入特制的反应器与汞混和。简化了操作。减少了沾污。混合后的钠汞齐倒入取样瓶，可使汞齐混合十分均匀，再将镍管移入样瓶，使钠汞齐充入镍管，制成镍管钠汞齐。便于保存和运输。由于它的纯度好，配比精确，因而能保证钠灯生产的产品质量，明显地提高成品率。

本发明涉及一种钠汞合金的制备技术，特别是用于高压钠灯生产中所用的钠汞齐的制备技术。

在高压钠灯生产中，将汞和钠以一定比例和数量充入放电管内。目前国内在高压钠灯的生产中采用钠和汞分别充入放电管的方法。这种生产方法生产的产品质量得不到保证，成品率最高也只能在80%左右。国外已采用直接将钠汞齐投入放电管的方法，日本特许：昭52-110264，昭50-20535和昭57-101604以及苏联发明：910821所述的钠汞齐和它们的生产方法不能满足目前国内生产工艺的要求，并存在着下述缺点：

在那些制备方法中，金属钠都是从别的场所制备后投入反应器重新加热，混合成钠汞齐，然后将钠汞齐通过一小孔，用振动的方法使下流的钠汞齐散成小滴，小滴钠汞齐在低温气氛下冷却，制成颗粒状的钠汞齐，这种制备方法操作麻烦，制得的钠汞齐的颗粒大小不均，不能任意调节颗粒大小，也不便于保存和运输，要改变钠汞比时，整个容器必须重新清洗或更换。

本发明为了适应钠灯生产的需要，将净化后的钠直接在高纯惰气手套箱内流出，在手套箱内将钠移入反应器与汞混合，除去了钠的分装操作。这样不但简化操作，而且减少沾污，钠汞齐混合后，倒入取样瓶内摇动，可使汞齐混合十分均匀。再将备好的镍管也移入取样瓶，使钠汞冲入镍管，这样制得的包封于镍管中的钠汞齐（以下简称镍管钠汞齐）便于保存和运输，用于钠灯生产时可精确定量，而且不使放电管沾污，这样能保证钠灯的产品质量。

本发明要点是：将制备高纯钠系统与高纯惰气手套箱直接相连，使经过过滤，冷阱，热阱以及除油净化后的高纯钠直接在高纯惰气手套箱内流出。惰气可采用氩气，它的净化是由罗茨鼓风机循环，通过氧，水净化器，从氩气中除去氧和水。使氩气中氧和水分别小于3ppm和5ppm。在该气氛下，钠从气氛中引入氧化钠的杂质速度为3×10³微克/厘米·秒，而净化后钠中氧为2ppm，碳为6ppm。由于在这样的氩气手套箱内将钠移入特制的反应器内，与汞混合，可减少沾污。

钠汞齐混合后，倒入取样瓶内摇动，使钠汞齐均匀混合。

镍管一般可用1.5×0.1mm，长为14mm的一端封闭的管子，先经过预处理，除去吸附的水，氧和其它杂质气体，然后转移进惰气手套箱内，放入存有高纯钠汞齐的取样瓶，加盖对取样瓶抽真空，再放气至常压，这时可见到取样瓶内钠汞齐液面迅速下降，说明钠汞齐已经冲入镍管中，打开盖，取出镍管钠汞齐。

重复上述步骤，可连续制备镍管钠汞齐。

附图1为钠汞齐制备装置，其中：1，支架;2，漏斗;3，汞;4，橡皮管;5，玻璃球;6，滴管嘴;7，钠汞齐反应器盖;8，钠汞齐反应器;9，钠汞齐。

附图2为镍管钠汞齐成形装置，其中：10，钠阀;11，进钠管;12，手套箱;13，橡皮塞;14，镍管;15，钠汞齐;16，橡皮塞;17，取样瓶;18，导管;19，气体阀门;20，真空阀。

以下结合附图对镍管钠汞齐的制备方法和装置作进一步具体说明：

钠从高纯制备系统经钠阀〔10〕和进钠管〔11〕的下端流出。

可将数百支镍管放进镍管架内，然后一并放入除气釜内，在真空度为1×10^-2mmHg柱，温度为300℃的条件下处理3小时。与此同时，装取样瓶〔17〕作类似的处理。其后将它们转移进手套箱内。

称取准确到0.01克的重量的汞并将它转移进手套箱内。

打开钠阀〔10〕将钠汞齐滴入反应器〔8〕内，按预计的钠汞比在箱内称取相应量的钠（准确到0.1克）。然后合上钠汞齐反应器盖〔7〕。