[发明专利]一种液浮陀螺仪悬浮液

说明书

发明领域

本发明主要涉及一种液浮陀螺仪悬浮液、制备方法及用途。

发明背景：

许多仪器、仪表需要用悬浮液作为工作介质，随着使用领域及环境的不断扩大，对悬浮液的要求也愈来愈高，好的悬浮液必须具有高比重、高粘度及低凝固等优点。

目前常用的悬浮液主要是三氟氯乙烯、三氟溴乙烯的聚合物以及带有卤代侧键的三嗪化合物等(如U.S.P.5248432等)。由于考虑到适当的比重、粘度、及较大的分子量，这就造成了这些化合物的凝固点普遍较高的缺点。另外，以上所述悬浮液是一类低聚物，分子量分布范围大，从而导致仪表性能的异常。因此限制了它们的使用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种液浮陀螺仪中的悬浮液，又称为陀螺油。

本发明的另一目的是提供一种上述液浮陀螺仪中的悬浮液的合成方法。

本发明的目的还提供一种上述液浮陀螺仪中的悬浮液的用途。

本发明的一种液浮陀螺仪中的悬浮液，其结构式如下：其中，N＝0或1，M＝1、2或3，X＝Br，Z＝H或Br，Y＝Br或C(CH₃)₃。所述的液浮陀螺仪中的，悬浮液可以以下述结构式为列：或等。

所述的液浮陀螺仪中的悬浮液可以在有机溶剂中和一价金属的无机碱、氨或氮原子上含有孤对电子的有机或无机胺化合物存在下，由全氟醚碳酰氟和取代苯酚化合物反应制得，反应式如下：上述的全氟醚碳酰氟结构式为取代苯酚化合物的结构式为。其中N＝0或1，M＝1、2或3，X＝Br，Z＝H或Br，Y＝Br或C(CH₃)₃。

在本发明的方法中，所述的全氟醚碳酰氟、取代苯酚化合物和一价金属的无机碱或氮原子上含有孤对电子的有机胺化合物摩尔比为1∶0.8-2∶1-10，采用更多的一价金属的无机碱或氮原子上含有孤对电子的有机胺化合物对反应没有影响。反应温度为0-40℃，推荐10-30℃。反应时间为0.5-5小时。所述的有机溶剂可以是石油醚、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯等。

所述的一价金属无机碱是一价金属的氢化物、氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐。如氢化钾、氢化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠等。所述的氮原子上含有孤对电子的有机胺化合物是苄基十二烷基胺、三乙胺、三丁胺、三辛胺、吡啶、二甲基胺基吡啶、联二吡啶、1，8-二氮杂环[4.3.0]-5-壬烯，4-(N，N-二甲基)-吡啶或1，4-二氮杂环[2.2.2]辛烷。

本发明的液浮陀螺仪中的悬浮液不仅可以用于卫星、航天飞行器、导弹等的液浮陀螺仪中，还可用于舰船、汽车、锅炉以及作为仪器的润滑剂和化状品的添加剂。本发明的方法简便，适合工业化生产。

具体实施方式

通过下述实施例将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。

                          实施例1全氟-(2，5 二甲基-3，6-二氧基壬酸)(2’4’6’-三溴苯)酯的制备：

依次将26.48g(0.08mol)2，4，6-三溴苯酚，100ml二氯甲烷和6.32g(0.08mol)吡啶加入装有冷凝管，滴液漏斗，温度计和氮气口的500ml三颈瓶中，在电磁搅拌和通氮气情况下，慢慢滴加50g(0.1mol)全氟-2，5-二甲基-3，6-二氧基壬酰氟，滴加时，温度控制在10-35℃之间，随后加入0.4g二甲基胺基吡啶，反应3小时后，反应物用蒸馏水洗涤三次，每次80ml，有机相用硅胶柱过滤，滤液在旋转蒸发仪上蒸干，并过柱分离纯化，得到50g无色粘状液体，经气相色谱和质谱分析，为纯的产物。

质谱(MS)：813(20)，812(29)，811(71)，810(89)，809(69)，808(57)，665(100)，379(15)，329(68)

红外(IR)：1808，1559，1435，1283，747cm^-1

氢核磁共振(¹H NMR)：7.80(S)

                            实施例2全氟-2，5，8，11-四甲基-3，6，9，12-四氧基十五碳酸(2’，3’，4’，5’，6’-五溴苯)酯的制备：