[发明专利]一种稀土矿物选矿复合捕收剂的合成工艺

说明书

一、技术领域：

本发明涉及一种稀土矿物复合捕收剂的合成工艺，属于选矿药剂领域。

二、背景技术：

我国自六十年代末至七十年代初，研究使用了烷基羟肟酸(7-9碳羟肟酸、5-9碳羟肟酸、环肟酸等)做为稀土矿物选矿捕收剂，使稀土选矿有了一个突破。到八十年代初，包钢矿山研究所筛选出邻羟基苯甲羟肟酸又名水杨羟肟酸(k80)做为稀土矿物选矿捕收剂，使选别指标大幅度提高，实现了又一个飞跃。八三年该课题被国家科委列为国家重点科研项目。继后，包头稀土研究院又研究出了邻羟基萘甲羟肟酸(H205)，并在工业生产中得到了应用。K80、H205的合成工艺均是先酯化再肟化，最后酸化、过滤离心甩干，分离成固体产品使用。在酯化过程中，K80使用的原料为甲醇、水杨酸、浓硫酸，其酯化后的合成物主要是水杨酸甲酯；而H205使用的原料为甲醇、2、3酸、浓硫酸，其酯化后的合成物主要是2、3酸甲酯。在肟化中，K80使用的原料是水、盐酸羟胺、水杨酸甲酯和液碱，H205的肟化过程与K80相同，只是原料中将水杨酸甲酯换成了2、3酸甲酯。无论是K80还是H205其主要缺陷是它们合成工艺均是在酸化后要过滤甩干，过滤甩干过程使部分有效成分损失，造成不必要的浪费，而且药剂价格昂贵，使稀土精矿药剂成本居高不下。

三、发明内容：

本发明的目的是针对上述K80和H205的不足，提供一种合成工序相对简化，并可消除不必要的浪费，降低药剂成本及稀土精矿的成本的一种稀土矿物选矿复合捕收剂的合成工艺。

为了实现上述目的，本发明采取的技术手段是在K80或H205的合成工艺中酸化后不过滤甩干，而是应用混合用药的原理，直接在酸化后的反应液中加入矿物活化剂及辅助捕收剂，使之形成复合捕收剂以提高药剂的性能。

其具体合成工艺包括：1、酯化：用甲醇、水杨酸或2、3酸、浓硫酸为原料进行酯化反应生成水杨酸甲酯或2、3酸甲酯；

2、肟化：用水、盐酸羟胺、水杨酸甲酯或2、3酸甲酯、液碱为原料进行肟化反应；

3、酸化：将冷却后的肟化反应液用稀硫酸酸化至PH为6-5得合成母液；

其特征是在上述合成母液中按重量比加入稀土矿物活化剂氟化物0.2-2％及辅助捕收剂16-20碳羧酸0.1-0.2％，搅拌后得复合捕收剂。

本发明的效果是：1、本发明的合成工艺省去了过滤甩干工序，消除了不必要的浪费，并减轻了劳动强度，降低了药剂的合成成本。

2、用本发明制备的复合捕收剂，经过选矿实验，结果表明，每吨50％稀土精矿使用本发明的捕收剂的成本仅相当于使用H205 6-8千克，使稀土精矿药剂成本降低近一半。

四、具体实施方式：

1、复合捕收剂的合成：

在3m³反应釜中加入1000Kg甲醇，在搅拌下加入700Kg 2、3酸，再慢慢加入70-80Kg浓硫酸，在62-66℃反应20-22小时，放出，静置分离，得2、3酸甲酯中间产品。

在另一3m³反应釜中加入1m³水，在搅拌下加入100Kg盐酸羟胺及190Kg 2、3酸甲酯，再加入440Kg 30％液碱，在35-45℃反应4小时，冷却后慢慢用稀硫酸酸化至PH6-5。再加入20-30Kg矿物活化剂氟化物及3-6Kg辅助捕收剂碳16-20羧酸，搅拌均匀后装桶。

2、用本发明制备的捕收剂进行稀土选矿实验，其结果见下表：

  名称产率％ REO％ 回收率％    捕收剂用量稀土精矿16.22 52.24 67.98  25.24Kg/吨精矿  其成本相当于H205  6.05Kg的价格中矿24.92 15.68 6.18中矿112.16 9.97 9.71尾矿66.70 3.01 16.13原矿100.00 12.46 100.00