[发明专利]含纳米银颗粒抗菌活性碳纤维的制备方法

说明书

                      技术领域

本发明涉及含纳米银颗粒抗菌活性碳纤维的制备方法。

                      背景技术

随着环境污染的日趋严重，常规的水处理工艺已难以彻底除去水中的污染物。因此，许多水厂在原有的工艺基础上，均增加了深度处理工艺。近年来发展起来的活性碳纤维(ACF)，由于其巨大的比表面积和丰富的微孔，因而具有优异的吸附性能，正逐步成为饮水深度处理更有效的消毒接触净化材料。活性碳和活性碳纤维的表面均易于繁殖微生物，增加了其造成微生物污染的可能性。前人的研究表明，银可有效地抑杀微生物，在纤维上渗入适量的金属银，可以起到抑菌灭菌的作用。这样，既发挥了活性碳纤维优异的吸附性能，又避免了这类材料造成生物污染的问题，促进了活性碳纤维在饮水净化中的广泛应用。此外，银型抗菌活性碳纤维的开发，还可应用于医疗保健用品、空调滤网、冷冻设备的抗菌防臭。

含银活性碳纤维的制备最早见于日本Oya的工作，其将硝酸银用有机溶剂溶解后，与酚醛树脂或沥青共混，熔融纺丝；然后高温碳化活化，制得含银活性碳纤维。国内朱征等采用硝酸银浸渍活性碳纤维，然后真空条件下高温加热分解的方法，在活性碳纤维表面沉积银，制得含银活性碳纤维。这两种方法有其优点，也存在不足。前者由于溶剂的存在，增加了沥青或酚醛树脂纺丝的难度，且由于后期溶剂的逸出留下小孔，而降低了纤维的拉伸强度。再者，银的存在也抑制了纤维的活化，使所得活性碳纤维的比表面积较低，降低了活性碳纤维的吸附性能。后一种方法需要经过真空分解，显然增加了工艺的复杂性。而且，该两种方法均未报道其所制备的材料上的银为纳米颗粒。

                      发明内容

本发明的目的是通过改进活性碳纤维的制备方法及载银方法，显著提高含银活性碳纤维的抗菌、杀菌能力。

本发明方法是采用磷酸活化的方法制备活性碳纤维，再通过简便的水溶液浸泡方法，利用活性碳纤维的还原特性，将纳米银颗粒负载到纤维上，得到含纳米银颗粒抗菌活性碳纤维。同时仍保留了活性碳纤维高孔隙率和高比表面积的特征。  本发明的具体步骤如下：

(1)、磷酸活化法制备基体活性碳纤维：基体纤维(包括合成纤维和天然植物纤维，如粘胶纤维、PAN纤维，PVA纤维，沥青纤维，剑麻纤维等)用5％～50％浓度的磷酸浸泡0.5～24小时，置于炭化活化炉中，于惰性气保护下加热至750～950℃，然后在此温度下恒温加热30～240分钟；停止加热，在惰性气体保护下自然冷却至室温，制得所需基体活性碳纤维；

(2)、在基体活性碳纤维上负载银：将上述基体活性碳纤维用水浸泡，洗去残余的酸，沥干水后，将纤维浸泡于浓度为0.001～1.0mg/L的银离子溶液中，并置于振荡器中振荡4～24小时，活性碳纤维重量与银离子溶液体积的固液比为1∶1～1∶5，滤去溶液，洗涤，40～85℃低温(最好真空下)烘干，即得到所需的含纳米银颗粒抗菌活性碳纤维。

本发明方法制得的银活性碳纤维的抗菌性能的测试步骤如下：

在盛有试验菌培养液的三角瓶中加入一定量纤维，高温高压灭菌后，冷却至室温，在其中接入试验菌种，菌浓度用稀释平板法测定(37℃，培养24小时)。在纤维和试验菌接触一定时间后(恒温摇床，恒速振动)，再以稀释平板法测定三角瓶中残存活菌菌液浓度，以测试纤维的抗菌杀菌性能。每次抗菌试验均同时进行空白对照试验。

试验证明，用本发明方法制得的含纳米银颗粒抗菌活性碳纤维与相应其它方法制备的载银活性碳纤维相比，具有用量少，抗菌速度快，抗菌效率高，稳定性好，抗菌效果持久等特点。

本发明的含纳米颗粒银的活性碳纤维适用于抗菌、灭菌处理。

                      附图说明

图1为本发明方法制得的载银活性碳纤维表面扫描电镜照片，可见活性碳纤维表面密集地分布了大量的纳米级尺寸的银颗粒。

图2为本发明方法制得的载银活性碳纤维HPSACF-80-Ag的抗菌测试结果，显示溶液中细菌计数(浓度)随接触时间的变化关系，(A)为抗大肠杆菌情况，(B)为抗金黄色葡萄球菌情况。水溶液中细菌的初始计数为10⁶。结果表明，当纤维与含大肠杆菌溶液接触时，随着接触时间的延长，菌液浓度不断下降，其趋势显示接触80分钟时，可将溶液中高达10⁶计数的大肠杆菌降低10⁴倍。而当与金黄色葡萄球菌作用时，开始15分钟内菌液浓度已下降了近10⁴倍。