[发明专利]用树脂法从银杏叶提取物中脱银杏酸的工艺无效
| 申请号: | 02113529.0 | 申请日: | 2002-03-26 |
| 公开(公告)号: | CN1374300A | 公开(公告)日: | 2002-10-16 |
| 发明(设计)人: | 张迪清;何珺;何照范;邓秀兴;张天常;黄英 | 申请(专利权)人: | 贵州省生化工程中心 |
| 主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D493/22;A61K31/78;C07B63/00 |
| 代理公司: | 贵阳中新专利事务所 | 代理人: | 郭防 |
| 地址: | 550025 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 树脂 银杏叶 提取物 银杏 工艺 | ||
本发明是一种用树脂法从银杏叶提取物中脱银杏酸的工艺,属于生化工程技术的领域
从银杏叶中提取有效物质----银杏GBE用于人体的保健、治疗等,目前在我国国内的提取工艺技术已经能够保证提取的含量能够达到或超过国际先进水平;但是这其中有一个特别致命的问题,在提取物中银杏酸的含量过高,由于银杏酸的毒副作用大,会影响银杏提取物的保健、治疗效果,影响产品的出口及产品价格,现有技术中对于从银杏叶提取物中脱银杏酸的研究尚未完全进行完毕,所以有效的文献报道也比较少。
本发明的目的在于:提供一种用树脂法从银杏叶提取物中脱银杏酸的工艺,这种工艺能够在比较简单易行的基础上,最经济的将银杏酸从银杏叶提取物中分离出去,从而保证银杏叶提取物的质量。
本发明是这样构成的:它由树脂处理、去杂脱酸、树脂再生这几道工序构成,其中去杂脱酸工序是这样进行的:取银杏叶提取物,加入溶剂溶解,然后过滤,滤液中加入一定体积的蒸馏水,搅拌后放置、析出部分沉淀物后过滤,过大孔树脂柱,再用蒸馏水过柱,收集流出液,对流出液进行蒸发、浓缩后得脱银杏酸的产品;具体地说:它由树脂处理、去杂脱酸、树脂再生这几道工序构成,其中去杂脱酸工序是这样进行的:取银杏叶提取物2-20公斤,加入溶剂100L进行搅拌,然后过滤,滤渣再浸提一次,滤液中加入2-10倍体积的蒸馏水,搅拌后放置12小时,析出部分沉淀物后过滤,过大孔树脂柱,再用50-150L蒸馏水按每1-3公斤银杏叶提取物用1L树脂的比例过柱,收集流出液,对其进行蒸发、浓缩后得脱银杏酸的产品;更加具体地说:它由树脂处理、去杂脱酸、树脂再生这几道工序构成,树脂处理工序采用现有技术对市售的树脂进行处理,然后装入玻璃层析柱中备用,具体的去杂脱酸工序是这样进行的:取银杏叶提取物10公斤,加入水、有机溶剂或其混合物100L搅拌15分钟,然后过滤,滤渣再浸提一次滤液中加入300L的蒸馏水,搅拌后放置12小时,析出部分沉淀物后过滤,过柱,其中柱的体积为50L,再用100L蒸馏水过柱,收集流出液,用真空薄膜蒸发器蒸发酒精和水,浓缩液放入真空干燥装置中干燥,其中真空度为-0.07--0.08MPa,温度为摄氏60度,粉碎,过80目筛后得脱银杏酸的产品。
与现有技术相比:本发明的工艺特别简单,需要的设备、原材料易取易得,成本低廉,能够在比较简单易行的基础上,最经济的将银杏酸从银杏叶提取物中分离出去,从而保证银杏叶提取物的质量,本发明利用吸附树脂的饱和特性来脱银杏酸,即提取物溶液过少量的树脂柱,因树脂达到过饱和,有效成份流出,银杏酸保留在柱内,而达到脱酸的目的。
本发明的实施例1:它由树脂处理、去杂脱酸、树脂再生这几道工序构成,树脂处理工序采用现有技术对市售的大孔树脂进行处理,然后装入层析柱中备用,具体是这样的:取大孔树脂,加水浸泡48小时,用分样筛在过0.45um微孔膜的自来水的冲洗筛选出20-60目的树脂备用,取20-60目的树脂200公斤,用蒸馏水反复清洗至近中性,加入4mol/l的盐酸30L,浸泡4小时,用蒸馏水洗至近中性,加入80%的乙醇40L,浸泡10小时后用蒸馏水反复清洗至无酒精气味,用蒸馏水浸泡待用,装入已经处理好的大孔树脂;具体的去杂脱酸工序是这样进行的:取银杏叶提取物10公斤,加入95%的酒精100L搅拌15分钟,然后过滤,滤渣再用95%的酒精50L溶解、再过滤,滤液中加入300L的蒸馏水,搅拌后放置12小时,析出部分沉淀物后过滤,过大孔树脂柱,再用100L蒸馏水过柱,按每1-3公斤银杏叶提取物用1L树脂的比例过柱,这时候,酸留在柱内,有效成份流出、收集流出液,用真空薄膜蒸发器蒸发酒精和水,浓缩液放入真空干燥装置中干燥,其中真空度为-0.07--0.08MPa,温度为摄氏60度,粉碎,过80目筛后得脱银杏酸的产品。
本发明的实施例2:它由树脂处理、去杂脱酸、树脂再生这几道工序构成,其中去杂脱酸工序是这样进行的:取银杏叶提取物2公斤,加入水100L进行搅拌,搅拌后放置12小时,析出部分沉淀物后过滤,过市售的大孔树脂柱,再用50L蒸馏水过柱,收集流出液,对其进行蒸发、浓缩后得脱银杏酸的产品。
本发明的实施例3:它由树脂处理、去杂脱酸、树脂再生这几道工序构成,其中去杂脱酸工序是这样进行的:取银杏叶提取物20公斤,加入有机溶剂100L进行搅拌,然后过滤,滤渣再用相同的溶解、再过滤,滤液中加入10倍体积的蒸馏水,搅拌后放置12小时,析出部分沉淀物后过滤,过大孔树脂柱,再用100L蒸馏水过柱,收集流出液,对其进行蒸发、浓缩后得脱银杏酸的产品。
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