[发明专利]芳香族羟基化合物和碳酸二酯的熔融混合物的调制方法

说明书

                      技术领域

本发明涉及含有芳香族羟基化合物和碳酸二酯的熔融混合物的调制方法。更详细地说，本发明涉及制造聚碳酸酯时所使用的、适当控制含有芳香族羟基化合物和碳酸二酯的熔融混合物的摩尔比并进行调制的方法。

                      背景技术

以往，聚碳酸酯是在二氯甲烷等有机溶剂存在下，通过直接聚合双酚A等芳香族二羟基化合物和碳酰氯的方法(界面法)，或使芳香族二羟基化合物和碳酸二酯进行酯交换的方法(熔融缩聚法)来制造的。

其中，相对于界面法，熔融缩聚法具有可廉价地制造聚碳酸酯的优点，同时因不使用碳酰氯，所以对环境的影响也小。

可是，在酯交换法(熔融缩聚法)中，为了维持工艺稳定化和得到的聚碳酸酯的品质，通常需要非常严密地调节芳香族二羟基化合物和碳酸二酯等的成分比。

即，若芳香族二羟基化合物和碳酸二酯等的成分比的调节不充分时，反应速度变动较大并且难以保持工艺的稳定，另外，由于生成端基结构显著不同的聚碳酸酯，引起耐热稳定性降低，所以不是很理想。

作为测定2种以上的混合物中成分浓度或者成分比的方法，一般是使用几个联机及脱机的色谱装置。可是，已知的色谱分析法测定单一成分时，需要15分钟乃至约1小时的长时间，另外，各成分的测定仪器或者条件不同时，需要使用多个色谱装置。

这样的一系列步骤需要严密的调节和对最优化条件需要长时间摸索，所以设备生产率降低，同时对应于工艺变动难以进行有效的调整，特别是完全不能适用于连续生产工艺。

特开2000-178354号公报中公开了包括如下工艺的方法，即，在用酯交换法从芳香族二羟基化合物和碳酸二酯连续制造芳香族聚碳酸酯时，将芳香族二羟基化合物/碳酸二酯的摩尔比设定在1,001～1,300的范围内，并将摩尔比保持在设定的摩尔比±0.8％以内。在同一公报中，作为上述摩尔比的测定手段，公开了密度计、红外光谱、近红外光谱、紫外光谱及拉曼光谱。可是，对于这些测定手段的具体测定方法并没有公开。

                      发明的公开

本发明的目的在于，提供正确且有效地调节乃至最优化含有芳香族羟基化合物和碳酸二酯的熔融混合物成分比的方法。

其次，本发明的目的在于，提供包括上述方法的、品质优良的芳香族聚碳酸酯的制造方法。

本发明的其他的目的及优点，由以下说明可以明确。

第一、按照本发明，本发明上述的目的及优点是通过以预先设定的摩尔比调制含有芳香族羟基化合物和碳酸二酯的熔融混合物的方法来达到；该方法(本发明的第1调制方法)的特征在于，

(1)用波长在1,600～1,900nm范围的近红外线测定熔融混合物的吸光度，

(2)从上述测定的吸光度求出熔融混合物中的芳香族羟基化合物和碳酸二酯的摩尔比，将芳香族羟基化合物和碳酸二酯的摩尔比调节至预先设定的摩尔比。

第二、按照本发明，本发明的上述目的及优点是通过以预先设定的摩尔比连续调制含有芳香族二羟基化合物和碳酸二酯的熔融混合物的方法来达到；该方法(本发明的第2调制方法)的特征在于，

(1)用波长在1,600～1,900nm范围的近红外线连续或间断地测定熔融混合物的吸光度，此时，将熔融混合物的温度变化保持在10℃以下且使熔融混合物以0.01～10m/秒的线速度流动，

(2)从上述测定的吸光度求出熔融混合物中的芳香族羟基化合物和碳酸二酯的摩尔比，将芳香族羟基化合物和碳酸二酯的摩尔比调节至预先设定的摩尔比。

第三、按照本发明，本发明的上述目的及优点通过芳香族聚碳酸酯的制造方法(以下，称为本发明的第1制造方法)来达到，该方法的特征在于，在含有碱金属或碱土金属化合物的催化剂存在下，将本发明的上述第1调制方法调制的熔融混合物进行熔融缩聚。

第四、按照本发明，本发明的上述目的及优点通过芳香族聚碳酸酯的连续制造方法(以下，称为本发明的第2制造方法)来达到，该方法的特征在于，在含有碱金属或碱土金属化合物的催化剂存在下，将本发明的上述第2调制方法调制的熔融混合物连续地进行熔融缩聚。

                  发明的最佳实施方案

以下，首先对于本发明的第1调制方法进行说明。