[发明专利]生产双酚A的方法

说明书

发明背景

发明领域

本发明涉及生产具有稳定色调的双酚A的方法。由此生产的双酚A适应于作为聚碳酸酯树脂、环氧树脂、聚芳酯树脂等的原料。

背景技术

如本领域所公知的，双酚A[2，2-二(4-羟基苯)丙烷]是一种适应于作为工程塑料，比如聚碳酸酯树脂和聚芳酯树脂、或环氧树脂的原料的重要化合物。近来，对上述化合物的需要呈越来越快地增长趋势。特别是，当用作聚碳酸酯树脂原料时，需要双酚A具有稳定的色调，即使在高温下处理时也没有不希望的着色现象。

已知双酚A是通过苯酚和丙酮在酸型离子交换树脂作为催化剂下缩合而生产的。在这种情况下，该酸型离子交换树脂通常用水膨胀并装填于反应器中。装填完毕后，用水洗涤该离子交换树脂从中去除酸性物质，并在其用于反应前用苯酚洗涤。常规地，用于洗涤的苯酚通常与反应器出料口放出的反应混合物相混合从而回收和净化该苯酚。因此，由此生产的双酚A不可避免的含有酸性物质，导致其色调的破坏。

发明公开

本发明考虑到了上述问题。本发明的目的是提供一种生产具有稳定色调的双酚A的方法，该双酚A即使在高温下处理时也没有不希望的着色现象。

作为深入研究的结果，本发明人发现上述目的可以通过去除洗涤上述酸型离子交换树脂所得到的苯酚溶液中的酸性物质而实现。本发明是基于上述发现而完成的。

这样，本发明提供了一种生产双酚A的方法，该方法通过丙酮与苯酚在酸型离子交换树脂作为催化剂下反应，并将反应混合物进行减压蒸馏以回收从蒸馏柱底部分出的馏份中的双酚A，包括：

在该离子交换树脂用于反应之前，用苯酚洗涤上述填于反应器中的酸型离子交换树脂；和

蒸馏洗涤后所得到的苯酚溶液和从蒸馏柱顶端得到的馏份以回收苯酚。

优选实施方式的描述

下面将详细描述本发明。

首先，描述制备双酚A的相应步骤。步骤(1)：反应步骤

双酚A通过丙酮与过量的苯酚在酸型离子交换树脂作为催化剂且，如果需要，用烷基硫醇作为助催化剂下反应而生产。作为适用的酸型阳离子交换树脂，通常使用磺酸型离子交换树脂。这些磺酸型阳离子交换树脂的例子包括磺化苯乙烯二乙烯基苯的共聚物、磺化的交联苯乙烯聚合物、酚醛-磺酸树脂、苯醛-磺酸树脂、等。这些磺酸型阳离子交换树脂可以单独使用或以它们中两种或多种的混合物形式使用。

适用的作为助催化剂的烷基硫醇是那些具有C₁-C₁₀烷基的硫醇。这些硫醇的例子包括甲基硫醇、乙基硫醇、丙基硫醇、辛基硫醇、环己基硫醇、等。在这些烷基硫醇中，乙基硫醇是特别优选的。其间，这些烷基硫醇可以单独使用或以它们中两种或多种的混合物形式使用。

上述反应可以以固定床连续或分批方式满意地进行，但不限于此。当反应以固定床连续方式进行时，所使用的液体时空速(LHSV)通常在0.2到30Hr^-1的范围之间，优选在0.5到6Hr^-1之间。

至于其它反应条件，反应温度为60到100℃；苯酚对丙酮的摩尔比为6到13；且丙酮对硫醇的摩尔比为13到25。

得到的反应混合物除包含双酚A以外，还包含未反应的苯酚、未反应的丙酮、催化剂、副产物水、烷基硫醇、和其它副产物，比如有机硫化合物和有色物质。步骤(2)：副产物水和未反应原料的回收

而后，步骤(1)所得到的反应混合物在减压下蒸馏从蒸馏柱顶端去除未反应的丙酮、副产物水、烷基硫醇、部分未反应的苯酚、等，并从蒸馏柱底部得到含有双酚A、苯酚、等的液态混合物。所述减压蒸馏可以在70到180℃的温度在6.7到80.0kPa的压力下进行。在蒸馏中，对未反应的苯酚进行共沸，并将其从蒸馏柱的顶端从反应体系中去除。步骤(3)：双酚A的浓缩