[实用新型]制造纳米材料的超临界CO2抗溶剂装置

说明书

本实用新型涉及一种制造纳米新材料的装置，特别涉及一种制造纳米材料的超临界CO₂抗溶剂装置。

制造纳米材料的方法有多种：一类是机械研磨法、激光热解法和超声法，这类方法因产生热量而不适于热敏物质；二类是化学气相沉积法、醇盐水解法和气相氧化法，该类方法粒度分布宽、溶剂残留难以除尽；三类是超临界流体法制造纳米材料，如超临界溶剂快速膨胀法(RESS)，气体抗溶剂法(GAS)和超临界CO₂抗溶剂法(Supercritical Anti Solvent，SAS)。这些方法的优点是产品粒径小，粒度分布窄，温度低，适于生化物质。1、在RESS法中，要求溶质溶于超临界CO₂流体中，再经喷嘴快速膨胀生成微粒，因许多极性物质在超临界CO₂中溶解度小，故能耗大、产率低，限制了应用范围。2、在GAS法中，必须先制出均相溶液，所选溶剂必须既溶解溶质又与CO₂互溶，该法大多为间歇操作，产品和溶剂回收困难，不适于批量生产。3、在SAS法中，是以超临界CO₂为抗溶剂，所选溶剂既可溶解溶质又可溶于抗溶剂，即利用溶质不溶于抗溶剂而抗溶剂又与溶剂互溶这一特点，当超临界CO₂与溶液瞬间混合，溶剂体积快速膨胀，使溶液瞬间产生极高过饱和度而析出溶质，控制抗溶剂的流速、喷嘴直径大小和溶液中溶质浓度，来控制微粒的粒径、形状和粒度分布。SAS法制造的粒径可小到10nm，可制成缓释微粒，满足气雾剂、静脉注射及改变基因DNA的需要，并易于实现微粒生产的连续化、产业化。满足“无药不微粒，无药不缓释”的需要。

但上述方法所用的仪器设备，多为研发阶段、自己组装、实验室小规模仪器，其特点是，间歇操作，CO₂溶剂不回收，产量小。只有毫克至克级，尚未见有较大型连续生产装置报道。

本实用新型的目的是提供一种连续超临界CO₂抗溶剂装置，用于制造多种纳米材料。这种SAS装置由多喷嘴喷头、喷雾结晶釜、产品收集器等构成，可以进行连续生产。本实用新型的创新点是，一是多个同心管喷嘴喷头，适用于多种产品制造，并使产量增加。二是多个产品收集器，可切换连续收集并可将产品吹干，进行连续生产。

本实用新型的实施方案如下：

一、一种超临界CO₂抗溶剂装置，如图1所示，由CO₂泵、溶剂泵、多个同心管喷嘴喷头、喷雾结晶釜、产品收集器、分离器、CO₂回收循环及微机控制系统构成。其喷嘴结构如图2所示，由内径不同的同心管组成：不锈钢毛细管(5)，外径0.5-0.95mm，在外管喷口(7)处焊一段长2-6mm，内径0.1-0.2mm不锈钢毛细管，构成瞬间溶液与抗溶剂混合区。由不锈钢卡套(4)密封组合而成。SAS流路为，超临界CO₂经(2)走内路，溶液由(1)走外路，亦可相反，即超临界CO₂走外路，溶液走内路，同时并流高速流出喷嘴而雾化，产物沉积析出。SAS的工作条件为：25-60℃，7-30MPa条件下制造多种纳米材料。

二、SAS操作特征：

1、启动结晶釜(12)、收集器(13)、分离釜(17)及喷头加热器(11)达到设定温度，开动压缩机由CO₂源(23)向CO₂贮罐(22)充液。开动CO₂泵(1)，经加热器(2)加热，阀(3)调控流速，经内管(2)喷雾到结晶釜(12)，再经阀(V1)到收集器(13)，阀(16)稳定至设定压力。

2、当系统稳定到设定的温度、压力、流速后，开动溶液泵(4)将溶液(5)中溶液吸入，经加热器(7)加热，微调阀(8)调控流速，由外管路图2(1)引入，在喷嘴出口图2(7)前与超临界CO₂瞬间混合，由喷口喷出雾化，产品沉积于结晶釜(12)中，流入收集器(13)中收集CO₂与溶剂经背压阀(16)降压，在旋风分离器(17)中留下溶剂、气体CO2再经过滤器(18)、缓冲器(19)、压缩机(20)、冷凝器(21)，将液体CO₂压进CO₂贮罐(22)中循环再用。