[发明专利]以二甲苯、偏三甲苯、四甲苯生产均三甲苯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以二甲苯、偏三甲苯、四甲苯生产均三甲苯的方法。属于均三甲苯生产方法的创新。

背景技术

目前，工业化生产均三甲苯主要方法之一是以偏三甲苯进行液相异构化反应制取。其主要过程和条件是，以无水三氯化铝为催化剂进行异构反应。反应在常压于100～120℃下进行，以氯甲烷为烷基化剂进行烷基化反应去除甲乙苯，对含有8～20％(质量)的均三甲苯反应产物经水洗、碱洗后送精馏塔分离，可得纯度达98.5％以上均三甲苯产品。这种生产方法原料偏三甲苯转化率低，只有25～40％，目的产物少。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以二甲苯、偏三甲苯、四甲苯生产均三甲苯的方法。该方法原料偏三甲苯转化率达75～85％，目的产物收率高，制备成本低。

为达到上述目的，本发明是通过下述方案加以实现的。以二甲苯、偏三甲苯、四甲苯为原料，以无水三氯化铝为催化剂，在常压下进行异构化反应，得到含有均三甲苯产物的反应液经水洗、碱洗后送至精馏塔分离得到纯度达98.5％均三甲苯产品，另外在循环使用的二、四甲苯中加入氯甲烷进行烷基化反应，得到含有均三甲苯反应产物的反应液经水洗、碱洗后送至精馏塔分离得到纯度98.5％的均三甲苯产品，其特征在于：二甲苯、偏三甲苯、四甲苯的投料比为1∶2.5～3∶1～1.5；异构化反应温度为100～120℃，反应时间为3～8小时，催化剂的加入量为2～7％；烷基化反应温度为120～130℃，反应时间为3～4小时，烷基化剂加入量为30～60m³/m³·h。

下面对本发明进行详细说明。

按上述的投料比将二、四甲苯及偏三甲苯加入反应釜内，再加2～7％的无水三氯化铝催化剂，在搅拌情况下进行异构化反应，反应温度在100～120℃，反应时间为3～8小时，异构化反应得到含有均三甲苯12～20％的反应产物经水洗、碱洗后送至精馏塔进行分离，可得纯度达98.5％以上的均三甲苯产品。在异构化反应过程难以避免甲乙苯的产生，当甲乙苯在循环使用的二、四甲苯中累积到一定量时，在二、四甲苯中加入氯甲烷烷基化剂进行反应，反应温度在120～130℃，时间为3～4小时，烷基化剂使用量为30～60m³/m³·h。反应得到的含有均三甲苯的反应产物经水洗、碱洗后送入精馏塔分离，得到纯度达98.5％以上的均三甲苯产品。

本发明的关键技术之一是原料配比。它是根据均三甲苯在催化作用下异构化后最终平衡组份的确定值，利用其可逆反应的特点加以确立的。其中的二、四甲苯能起到提前站位，抑制了偏三甲苯的岐化反应发生几率，从而提高了偏三甲苯的选择性。为此要求二甲苯、偏三甲苯、四甲苯投料比例为：二甲苯为12～25％，四甲苯为18～32％，其余的为偏三甲苯。反应温度是异构化过程的重要条件。温度过高，虽然能加快反应速度，缩短反应时间，但同时也会加剧副反应的生成，反应产物中将会增加焦油的含量以及杂质的数目，给以后分离处理加大了难度。若是温度过低，反应速率过慢甚至反应基本不能发生。最为适宜反应温度当控制在100～120℃，反应时间与反应温度有着一定关系，在上述反应温度条件下，反应时间在3～8小时为好。

本发明同以单一偏三甲苯为原料，生产均三甲苯的方法相比，其偏三甲苯对目的产物均三苯的选择性可达75～85％，目的产物转化率高，降低了生产成本。

具体实施方式

实施例一：

在反应釜中，将含有50％偏三甲苯、20％四甲苯、20％二甲苯，及部分其它芳烃的混合芳烃投入，然后加入4％的无水三氯化铝，在充分搅拌的情况下，常压加热至110℃，保持在此条件下反应5小时，经过异构反应，得到的反应产物中均三甲苯含量为15％，偏三甲苯原料选择性可以达到80％，经过精馏分离后，最终可得到98.5％以上的高纯均三甲苯。

实施例二：

在反应釜中，将含有45％偏三甲苯、30％四甲苯、25％二甲苯，及部分其它芳烃的混合芳烃投入，然后加入4％的无水三氯化铝，在充分搅拌的情况下，常压加热至110℃，保持在此条件下反应5小时，经过异构反应，得到的反应产物中均三甲苯含量为12％，偏三甲苯原料选择性可以达到85％，经过精馏分离后，最终可得到98.5％以上的高纯均三甲苯。

实施例三：

在反应釜中，将含有65％偏三甲苯、20％四甲苯、15％二甲苯，及部分其它芳烃的混合芳烃投入，然后加入4％的无水三氯化铝，在充分搅拌的情况下，常压加热至110℃，保持在此条件下反应5小时，经过异构反应，得到的反应产物中均三甲苯含量为16％，偏三甲苯原料选择性可以达到75％，经过精馏分离后，最终可得到98.5％以上的高纯均三甲苯。