[发明专利]银杏酮下脚料黄色素的提取方法

说明书

本项发明是涉及提取天然黄色素的方法，具体地说，是从银杏酮下脚料中分离提取天然黄色素的方法。

天然黄色素的提取，已知有些是从竹叶中提取的，有些是从柑桔皮中提取的。例如：

1、江西省林业科学研究所申请专利，公开号为CN1063704A。

方法：(1)原料准备：将竹叶去除霉烂叶，入粉碎机粉碎备用。

(2)提取：取粉碎竹叶约1千克，加入90％乙醇，加入量以浸没竹叶为度，在50～60℃条件下边浸泡，边搅拌，提取8小时，过滤，得乙醇溶液，将滤渣如同上述条件再用乙醇提取两次，收集三次滤液合并在一起。

(3)浓缩：将上述滤液置于真空浓缩器中，于70℃，600×133.322兆帕压力下浓缩成含固体占30％的浓缩液。

(4)分离：在乙醇提取浓缩液中加入1.5倍的乙醚(或汽油)搅拌后，加入100毫升水，静置分层，放出下层含叶黄素的乙醇液至临界面，留下上层叶绿素乙醚溶液。

(5)第二次分离：在上层叶绿素乙醚溶液中加入含8％NaOH的乙醇溶液150毫升，搅拌半小时后，又静置分层，上层为含胡萝卜素的乙醚液，下层为含叶绿素的乙醇液，用乙醚或汽油洗涤3～4次，以去除杂质。

(6)置铜：用盐酸中和叶绿素液，使PH至7，加入硫酸铜40克，又用盐酸调PH至2～3，加热到60～70℃，搅拌半小时，得叶绿素铜液。

(7)置钙：在上述液中加入10％的氢氧化钙溶液，调PH至11，加热至70℃，冷却，过滤，沉淀用水洗5次，加入3％的盐酸于沉淀中，使PH至2～3。

(8)成盐：用乙醇洗涤溶解沉淀3次，加入10％氢氧化钙，调节PH到11，过滤，水洗2～3次，并合并滤液。

(9)干燥：将滤液置于干燥器中，加热至60～80℃，真空干燥4小时，粉碎得叶绿素铜钠盐粉状成品，其收率可达0.6％(即6克)。

此法在提取制成叶绿素铜钠盐的同时，第一次分离可得叶黄素粗品，第二次可得胡萝卜素粗品。100596.7

2、贵州省安顺市安顺师专李有刚申请公开发明专利，公开号为CN1075729A。

方法：(1)柑桔皮前处理及粉碎：柑桔皮精选，去掉绿果皮、石砂、泥等杂物，再用消毒过的清水洗干净，在60～70℃下烘干，粉碎成1～3mm的粒度再用。

(2)浸提：取沸程为60～90℃的石油醚，按石油醚∶原料＝3.5∶1的份量混合，在搅拌下浸提1小时，浸提温度为常温，此工序可重复浸提4～5次。

(3)过滤：将上述浸提过滤液、滤渣作提取果胶的原料。

(4)浓缩：将几次浸提过滤的滤液合并，在真空度为0.04～0.05兆帕，温度为40～60℃条件下进行减压浓缩，并回收石油醚供下批原料浸提时再作溶剂加以利用。

(5)蒸馏：将上述所得浓缩物再经水蒸汽蒸馏获得含水的桔油，将油水静置分层，收集桔油，弃去水。

(6)石油醚精制：用6倍于上述蒸馏残渣物的色素物料于真空度为0.04～0.05兆帕、38～70℃温度条件下进行浓缩，回收全部石油醚溶剂，得天然黄色素的膏状物，若需固体产品，再经喷雾干燥而得。

银杏酮下脚料富集了银杏叶的细胞色素，即类胡萝卜素和叶绿素。本发明目的是为了从银杏酮下脚料中分离提取以上天然色素，使废物得到再利用。

银杏酮下脚料黄色素提取的方法：

(1)萃取：取一定量的银杏酮下脚料，加其1.5倍(体积)沸程为60～90℃的石油醚，搅拌，静置4小时后，滤出上层溶液，过滤。再向沉淀加同样体积石油醚重复萃取一次，过滤。合并两次滤液。滤渣可用作配制生物农药的主要原料。

(2)分离：抽样检查石油醚过滤液中叶绿素含量，按叶绿素与固碱之比为

1∶1.2加入固碱，并加入32倍的乙醇，加碱时边加边搅拌，皂化半小时后，静置10分钟，分出下层乙醇溶液就是皂化叶绿素液。可制取叶绿素铜钠盐绿色素。剩下的为黄色素石油醚溶液。

(3)浓缩：将黄色素石油醚溶液在蒸发器中，于60～90℃温度下，浓缩成半流体状，并回收石油醚。

(4)第二次分离：向半流体状浓缩液中加4倍体积的95％乙醇，充分搅拌，静置1.5小时后。滤出过滤。再用同样体积95％乙醇重复分离两次。合并三次滤液和滤渣。

(5)浓缩干燥：将上述滤液置于真空浓缩器中，于70℃，600×133.322帕压力下浓缩成膏状类胡萝卜素，若得干粉状需浓缩后喷雾干燥。