[发明专利]一种用快速膨胀超临界溶液制造超细微粒的方法和装置

说明书

本发明涉及一种制造超细微粒的方法及装置，尤其涉及一种用快速膨胀超临界溶液制造超细微粒的方法及装置。

超细微粒是现代材料科学的基础和精粹，其制造技术历来是各国竞相研究的主题。传统制造超细微粒的方法有溶凝胶、气流粉碎、冷冻干燥、喷雾干燥等方法。这些方法在颗粒度、均匀性、对热敏材料、工业化生产、溶剂残留等方面存在有不同程度的缺陷。

为克服上述现有技术之不足，本发明的目的是采用超临界流体技术，提供一种用快速膨胀超临界溶液制造超细微粒的方法。所制造的超细微粒达到5微米以下，满足医药、聚合物和其它高科技产品的应用。

本发明的另一目的是提供一种用快速膨胀超临界溶液方法制造超细微粒的装置。

为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：一种用快速膨胀超临界溶液制造超细微粒的方法，其特征是在超临界状态下，用溶剂溶解需要粉碎的溶质，在一定温度、压力和溶剂流量条件下，经喷嘴快速膨胀，这时被粉碎的溶质在溶剂中的溶解度达到过饱和，形成超细微粒结晶，经过滤后，溶剂排放，被粉碎的溶质沉析，即得超细微粒。

本发明中所述的溶剂可以是二氧化碳，这时所述的被粉碎的溶质可以是阿司匹林、聚乳酸、兴奋剂、消炎药、避孕药、缓释剂、各种聚合物、色素中选取的任何一种。

所述的溶剂也可以是水，这时所述的被粉碎的溶质是各种金属氧化物。

一种用于上述制造超细微粒方法的装置：它包括由管道连接的装溶剂的容器、高压泵、换热器、萃取釜、高压釜和电控设备，其特征是还包括喷嘴、过滤器和质量流量计，喷嘴与换热器出口进入高压釜内的一端相连接，过滤器固定在高压釜内，质量流量计通过出气阀门V₄与高压釜的出口相连接。

本发明中如用二氧化碳作溶剂时，可在上述装置中增加一制冷器，制冷器连接在装溶剂的容器与高压泵之间。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1 、无溶剂残留。

2、粒度小且均匀，粒度分布窄，最小粒度达到0.06微米。

3、能形成工业化生产。

4、特别适合对热敏性材料的粉碎，如蛋白质医药材料。

下面结合附图与具体实施例详述本发明。

图1为本发明制造超细微粒装置的结构示意图。

图2为本发明制造超细微粒装置的另一种结构示意图。

本发明制作超细微粒的方法为：

实施例1

先在萃取釜5内放入要粉碎的水杨酸，使萃取釜温度达到45℃，喷嘴7前的换热器6温度达到130℃，打开二氧化碳阀门V₁使二氧化碳经过制冷器液化，启动高压泵3，使萃取釜压力达到20Mpa，这时二氧化碳溶剂溶解水杨酸，而后经过换热器6，通过喷嘴7，这时水杨酸在溶剂中达到过饱和而沉析，溶剂经过滤板8后排放。打开出气口的阀门V₄，用质量流量计9调节二氧化碳流量为2.0L/min，半小时后，打开高压釜盖，取出超细微粒。

实施例2

先在萃取釜5内放入准备粉碎的苯甲酸，使萃取釜温度达到45℃，喷嘴7前的换热器6温度达到120℃，打开二氧化碳阀门V₁使二氧化碳经过制冷器液化；启动高压泵3，使萃取釜压力达到18Mpa，这时二氧化碳溶剂溶解苯甲酸，而后经过换热器6，通过喷嘴7，这时苯甲酸在溶剂中达到过饱和而沉析，溶剂经过滤板后排放。打开出气口的阀门V₄，用质量流量计9调节二氧化碳流量为2.0L/min，半小时后，找开高压釜盖，取出超细微粒。

用于完成上述制造超细微粒方法的装置：

如图1所示，本装置由水容器11、高压泵3、换热器4、6、萃取釜5、喷嘴7、过滤器8、质量流量计9、高压釜10和电控设备组成，由管道将水容器11、高压泵3、换热器4、萃取釜5、换热器6连接在一起，喷嘴7与换热器6出口进入高压釜10内的一端相连接，过滤器8固定在高压釜10内，质量流量计9通过出气阀门V₄与高压釜10的出口相连接。

如果以二氧化碳作溶剂时，如图2所示本装置为：可将上述装置中的水容器改为二氧化碳钢瓶1，在二氧化碳与高压泵之间增加一制冷器2。