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- [发明专利]一种硼酸的制备方法-CN202210920154.7在审
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杨军;钟杰;王艳晴;王哲军;秦涛;燕秀香
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山东合益气体股份有限公司
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2022-08-02
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2022-10-11
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C01B35/10
- 本发明提供了一种硼酸的制备方法，属于化工生产技术领域。本发明首先将三氟化硼、甲醇钠与甲醇混合，进行脱氟反应，将所得脱氟产物体系进行蒸馏，得到硼酸三甲酯‑甲醇共沸物；然后将所述硼酸三甲酯‑甲醇共沸物进行水解反应，将所得水解产物体系进行浓缩析晶，得到硼酸。本发明通过三氟化硼气体直接与甲醇钠在甲醇溶剂中进行脱氟反应制备得到中间产物硼酸三甲酯，然后再经水解反应制备得到硼酸，便于操作和进行过程监控，产品产率以及纯度高。同时，本发明在脱氟反应后采用蒸馏的方式得到硼酸三甲酯‑甲醇共沸物，不单独分离出硼酸三甲酯，因为硼酸三甲酯挥发性极强，此方式可有效避免其损失，对提高产品产率极为重要。
- 一种硼酸制备方法
- [发明专利]一种硼酸三甲酯的制备方法-CN201810985528.7在审
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郑志浩;杨彬;张顺利
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宁夏佰斯特医药化工有限公司
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2018-08-28
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2020-03-06
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C07F5/04
- 本发明公开了一种硼酸三甲酯的制备方法，包括以下步骤：1)、先用硼酸制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入甲醇和氯化氢进行反应，得到硼酸三甲酯；2)、将得到的反应溶液加热蒸馏，在硫酸的存在下，甲醇与硼酸三甲酯形成恒沸物，蒸馏残液冷却后得到硼酸；3)、将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N‑二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯。本发明先将硼酸加热脱水制备成偏硼酸和焦硼酸，再与甲醇反应制备硼酸三甲酯，同时加入先后加入催化剂氯化氢和硫酸加快了反应速度，反应时间为1.2～1.5h，对精馏条件进行严格控制，产品纯度高达98.5％，具有很好的工业化前景
- 一种硼酸三甲酯制备方法
- [发明专利]一种硼酸三丁酯的回收循环方法-CN201610437012.X在审
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王豪征
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许昌豪丰化学科技有限公司
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2016-06-20
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2016-10-26
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C07F9/11
- 一种硼酸三丁酯的回收循环方法，本发明涉及硼酸三丁酯技术领域；它的操作流程如下：一、将硼酸三丁酯与甲苯在四氢呋喃中反应，甲苯与四氢呋喃的体积比为1：1，冷却至‑78℃，滴加正丁基锂；二、将步骤一中滴加正丁基锂完毕的混合液缓慢升温至室温；三、将步骤二中升至室温的混合液加入水淬火，将四氢呋喃去除，测定PH值，为碱性；四、将步骤三中的混合液用乙醚再淬火一次，将除硼酸之外的物质均去除，再水相调节PH值为3；五、将步骤四中的混合物加入稀盐酸，析出固体，抽滤即得硼酸三丁酯；将废用的硼酸三丁酯进行有效纯化回收，能够大大减少硼酸三丁酯的耗费量，适用范围广。
- 一种硼酸三丁酯回收循环方法
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