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[发明专利]一种新型磷氮硫阻燃剂及其制备方法-CN202011312349.0在审
发明人：闻辉;刘渊;陈荣;吴建国 -专利权人：江苏集萃先进高分子材料研究所有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2021-04-09 - 主分类号： C08G79/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型磷氮硫阻燃剂及其制备方法。反应装置中，三氯氧磷与硫代吗啉以摩尔比1：1混合，反应温度为0‑10℃摄氏度，得到氯代磷酰胺化合物。氯代磷酰胺化合物经水解得到硫代吗啉磷酸酰胺化合物。硫代吗啉磷酸酰胺与1％‑5％的氨基三亚甲基膦酸充分混合后，在惰性气氛下或高沸点溶剂中经脱水反应制得新型磷氮硫阻燃剂，反应温度为250℃‑320℃。
一种新型磷氮硫阻燃及其制备方法

[发明专利]一种O，O-二甲基硫代磷酰胺的合成方法-CN202310210573.6有效
发明人：周月根;明月 -专利权人：江苏莱科化学有限公司
申请日： 2023-03-07 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：本申请涉及杀虫剂中间体合成技术领域，具体公开了一种O，O‑二甲基硫代磷酰胺的合成方法。所述合成方法中使用甲醇钠的甲醇溶液与三氯硫磷混合后经过一步反应直接得到O，O‑二甲基硫代磷酰一氯的甲醇溶液，继而向O，O‑二甲基硫代磷酰一氯的甲醇溶液通入氨发生反应，即可合成O，O‑二甲基硫代磷酰胺。本申请的方法不仅节约了水资源，减少了污水的产生量，而且充分缩短了生产O，O‑二甲基硫代磷酰胺的总时间，提高了O，O‑二甲基硫代磷酰胺的生产效率。
一种甲基硫代磷酰胺合成方法

[发明专利]一种基于微通道反应器连续化制备O，S-二甲基硫代磷酰胺的方法-CN202211303209.6在审
发明人：郝树林;杨叶楠;邹会波;王凯峰;沈基达 -专利权人：浙江泰达作物科技有限公司
申请日： 2022-10-24 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：本申请涉及O，S‑二甲基硫代磷酰胺制备的领域，具体公开了一种基于微通道反应器连续化制备O，S‑二甲基硫代磷酰胺的方法。本申请的连续化制备O，S‑二甲基硫代磷酰胺的方法，包括以下步骤：步骤S1，将O，O‑二甲基硫代磷酰胺、硫酸二甲酯溶液或硫酸二甲酯与催化剂三丁基膦‑卤化镍通入反应器中，在温度10‑34℃，流速1～600mL/min的条件下反应；步骤S2，将步骤S1所得物再继续通入微通道反应器中，在温度35‑75℃，流速1～450mL/min的条件下进一步反应；步骤S3，将O，S‑二甲基硫代磷酰胺反应液搅拌，并控制温度在15℃以下，得到液体O，S‑二甲基硫代磷酰胺。本申请的制备方法具有在保证制得O，S‑二甲基硫代磷酰胺收率较高的同时，提高反应速率的效果。
一种基于通道反应器连续制备甲基硫代磷酰胺方法

[发明专利]一种O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产方法-CN200810236831.3有效
发明人：罗方明;刘国;罗朝林 -专利权人：荆州市沙市东方有机化工研究所
申请日： 2008-12-12 - 公布日： 2009-07-22 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：一种O，O-二甲基硫代磷酰胺的生产方法，其原料为三氯化磷、无水甲醇、硫和氨水，其特征是：三氯化磷与无水甲醇反应生成亚磷酸三甲酯，再以亚磷酸三甲酯和三氯化磷在20-100℃反应生成O，O-二甲基一氯化磷，再加入硫即生成O，O-二甲基硫代磷酰氯，经分离后加入氨水生成O，O-二甲基硫代磷酰胺粗品，经脱水后为O，O-二甲基硫代磷酰胺精品。本发明的总收率可达到94％以上，O，O-二甲基硫代磷酰胺的含量可达到99％，生产中无污水排放，不污染环境。
一种甲基硫代磷酰胺生产方法

[发明专利]高纯度O,S－二甲基硫代磷酰胺的制备提纯方法-CN200710036144.2无效
发明人：罗和安;艾秋红;王良芥;刘平乐;殷宏;薛光才 -专利权人：湘潭大学
申请日： 2007-11-16 - 公布日： 2008-04-16 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：高纯度O，S－二甲基硫代磷酰胺的制备提纯方法，高纯度甲胺磷原油的制备提纯方法，原料O，O－二甲基硫代磷酰胺与硫酸二甲酯混合与反应，反应后的产物通过分子蒸馏的方式将原料中的O，O－二甲基硫代磷酰胺、部分易挥发副产物与产物O，S－二甲基硫代磷酰胺分离，将分离得到的O，O－二甲基硫代磷酰胺、硫酸二甲酯与新鲜原料混合循环使用。
纯度甲基硫代磷酰胺制备提纯方法

[发明专利]氯胺磷的制备方法-CN200510018678.3无效
发明人：李坚;巨修练;陈呈新 -专利权人：武汉化工学院
申请日： 2005-05-11 - 公布日： 2006-01-11 - 主分类号： C07F9/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯胺磷的制备方法，以O，O－二甲基硫代磷酰胺和三氯乙醛为原料，制备O，O－二甲基(2，2，2－三氯－1－羟基－乙基)硫代磷酰胺中间体C，再将O，O－二甲基(2，2，2－三氯－1－羟基－乙基)硫代磷酰胺中间体C通过硫酸二甲酯或碳酸二甲酯将氧、硫转位，最终制备O，S－二甲基(2，2，2－三氯－1－羟基－乙基)硫代磷酰胺，也就是氯胺磷D。本发明的制备方法比较原有的制备方法，生产成本降低10％以上，杂质和废物处理量减少30％，制备的氯胺磷含量提高20％。
氯胺磷制备方法

[发明专利]抵抗活性成分降解的杀虫组合物及其制备方法-CN202080013032.9在审
发明人：拉詹·拉马坎特·希尔萨特 -专利权人： UPL有限公司
申请日： 2020-02-05 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： A01N25/22 文献下载
摘要：本发明提供了包含抵抗活性成分降解的硫代磷酰胺酯类的组合物。本发明提供了一种用于制备颗粒状组合物的方法，这些颗粒状组合物包含抵抗活性成分降解的乙酰甲胺磷，其中所述方法包括使用水和电解质的混合物。
抵抗活性成分降解杀虫组合及其制备方法

[发明专利]N，N’‑二取代二硫代草酰胺及其制备方法和用途-CN201410394615.7有效
发明人：范荣;李加前 -专利权人：湖南凯米尔生物科技有限公司
申请日： 2014-08-12 - 公布日： 2016-11-16 - 主分类号： C07C333/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种N，N’‑二取代二硫代草酰胺及其制备方法和用途，采用草酸二酯类或者草酰氯和胺反应生成N，N’‑二取代草酰胺,然后在硫化试剂的作用下生成N，N’‑二取代二硫代草酰胺。N，N’‑二取代二硫代草酰胺的制备方法，采用草酸二酯类或者草酰氯和胺反应生成N，N’‑二取代草酰胺,然后在硫化试剂的作用下生成N，N′‑二取代二硫代草酰胺。上述N，N’‑二取代二硫代草酰胺用作抗氧剂、除莠剂、杀菌剂、止痛剂、抗痨剂、贵金属铂钯分析试剂等。
取代二硫代草酰胺及其制备方法用途

[发明专利]高含量甲胺磷的制备方法-CN200410071778.8无效
发明人：李坚 -专利权人：李坚
申请日： 2004-07-29 - 公布日： 2006-02-01 - 主分类号： C07F9/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种新的提高甲胺磷含量的方法，以A(二氯硫代磷酰胺)、B(O一甲基一一氯硫代磷酰胺)、C(S一甲基一一氯硫代磷酰胺)为原料或中间体，制备不含有三甲酯[PS(CH₃O)
含量甲胺磷制备方法

[发明专利]一种土壤中O,O-二甲基硫代磷酰胺的检测方法-CN202010685750.2在审
发明人：刘瑞;陈晓丹;赖华杰;张傲;赵嘉辉;黄晓玲;黄靖桐 -专利权人：广州中科检测技术服务有限公司
申请日： 2020-07-16 - 公布日： 2020-09-11 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明属于环境分析技术领域，具体公开了一种土壤中O,O‑二甲基硫代磷酰胺的检测方法。；(2)将前处理后的样品用甲醇进行提取，具体过程如下：称取散粒状土壤样品，加入甲醇混合均匀，随后经过离心处理，取上清液过有机相尼龙滤膜，等待LC‑MS/MS检测；(3)配制得到梯度浓度的O,O‑二甲基硫代磷酰胺标准工作溶液本发明中O,O‑二甲基硫代磷酰胺的回收率在90％～100％之间。O,O‑二甲基硫代磷酰胺的检出限≤0.89ng/g。适用于土壤中O,O‑二甲基硫代磷酰胺残留量的检测。
一种土壤甲基硫代磷酰胺检测方法

[发明专利]一种O,O-二甲基硫代磷酰胺的合成方法-CN202310263940.9在审
发明人：周小云 -专利权人：周小云
申请日： 2023-03-18 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：本申请涉及杀虫剂中间体合成技术领域，具体公开了一种O，O‑二甲基硫代磷酰胺的合成方法。所述合成方法中使用过量的甲醇与三氯硫磷混合后经过一步反应直接得到O，O‑二甲基硫代磷酰一氯的溶液，该溶液再与氨发生反应，即可合成O，O‑二甲基硫代磷酰胺。本申请的方法与已有方法相比，不仅反应过程无需经过O，O‑二甲基硫代磷酰二氯和O，O‑二甲基硫代磷酰一氯的这种分步反应，也无需使用碱，减少了副产盐的产生；过程中还无需水洗，减少废水的产生量。采用本合成方法生产O，O‑二甲基硫代磷酰胺，可以大大降低原料成本和三废处理成本。
一种甲基硫代磷酰胺合成方法

[发明专利]一种三氯硫磷的生产方法-CN201310177275.8无效
发明人：不公告发明人 -专利权人：新沂市汉菱生物工程有限公司
申请日： 2013-05-15 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C01B25/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氯硫磷的生产方法，该产品属于精细化工领域领域；本发明以硫磺、三氯化磷、三氯硫磷、铝粉为原料，以熔融计量槽、氯化反应釜、三氯硫磷接收罐、冷凝分离器为设备，通过硫磺熔融、硫磺的氯化、三氯硫磷的接收、冷凝分离等工序后制得三氯硫磷，该方法的主要优点是：使用的设备为通用设备、原料来源丰富且价格低、反应条件温和、生产周期短、产品纯度高、可批量生产。三氯硫磷主要用于合成重要的含磷中间体“氯化物”和“二氯化物”，进而可得到一大批硫代磷酸酯类农药以及硫代磷酰胺类农药，也用作有机合成磷化合物的原料。
一种三氯硫磷生产方法

[发明专利]一种氨气胺化法制取O;O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺-CN201710729226.9有效
发明人：黄祥安;易继舫;罗方明;巫于海;鄢丙东;李杰;代小堂 -专利权人：湖北三才堂化工科技有限公司
申请日： 2017-08-23 - 公布日： 2019-07-02 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：本发明采用氨气胺化O,O‑二甲基硫代磷酰氯制取O,O‑二甲基硫代磷酰胺，整个工艺过程无废水产生，生成的副产物氯化铵进行离心处理并及时移出反应体系，其他物料再次进入一级胺化釜内进行反应，增大了原料利用率，降低了原料的生产成本和反应体系温度，缩短了反应时间，提高了反应产物O,O‑二甲基硫代磷酰胺的收率，极大的降低了设备成本。生产工艺环保，污染小；解决了传统使用氨水制取O,O‑二甲基硫代磷酰胺的工艺方法反应后的生成产物O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品含水量大，O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品需进行蒸发脱水，且所需脱水设备较多，生产成本和原料成本高
二甲基硫磷酰胺氨气胺化生产工艺粗品收率制取生产成本二甲基硫代磷酰氯氨水原料利用率传统使用工艺过程化工合成离心处理设备成本生成产物脱水设备原料成本蒸发脱水废水处理副产物氯化铵一级胺精胺移出废水环保污染

[发明专利]高纯度乙酰甲胺磷原粉的制备方法(1)-CN02113934.2无效
发明人：罗和安;王良芥;刘平乐;曾楚怡;陈伟露;熊鹰 -专利权人：湘潭大学
申请日： 2002-01-28 - 公布日： 2002-08-07 - 主分类号： C07F9/201 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度乙酰甲胺磷原粉的制备方法,由O,O－二甲基硫代磷酰胺或O,S－二甲基硫代磷酰胺为原料,制取高纯度乙酰甲胺磷原粉的,将O,O－二甲基硫代磷酰胺异构化和乙酰化或O,S－二甲基硫代磷酰胺乙酰化
纯度乙酰甲胺磷原粉制备方法

[发明专利]高纯度乙酰甲胺磷原粉的制备方法(2)-CN02113936.9无效
发明人：罗和安;王良芥;刘平乐;曾楚怡;陈伟露;熊鹰 -专利权人：湘潭大学
申请日： 2002-01-28 - 公布日： 2002-08-07 - 主分类号： C07F9/201 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度乙酰甲胺磷原粉的制备方法,以O,O－二甲基硫代磷酰胺或O,S－二甲基硫代磷酰胺为原料,将O,O－二甲基硫代磷酰胺经异构化和乙酰化(或将O,S－二甲基硫代磷酰胺经乙酰化)制得乙酰甲胺磷原油后经气氨中和
纯度乙酰甲胺磷原粉制备方法

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