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[发明专利]一种2-(4-甲基苯基)-丙酸酯的合成方法-CN202111306063.6有效
发明人：史卫明 -专利权人：安徽美致诚药业有限公司
申请日： 2021-11-05 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑(4‑甲基苯基)‑丙酸酯的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明在钴‑有机膦配合物催化剂作用下，对甲基苯基格氏试剂与2‑取代丙酸酯进行偶联反应，得到2‑(4‑甲基苯基)‑丙酸酯。本发明所述对甲基苯基格氏试剂通过常用的廉价的对卤甲苯与镁屑反应即可现制现用，2‑取代丙酸酯亦是常见的价格低廉的化工原料，所得2‑(4‑甲基苯基)‑丙酸酯可以通过简单的水解反应得到2‑(4‑甲基苯基)丙酸，或通过简单的溴代反应得到2‑(对溴甲基苯基)丙酸酯，2‑(4‑甲基苯基)丙酸和2‑(对溴甲基苯基)丙酸酯均可作为中间体制备洛索洛芬钠。
一种甲基苯基丙酸合成方法

[发明专利]卡托普利中间体D-3-乙酰巯基-2-甲基丙酸的制备方法-CN202310375225.4在审
发明人：张浩;郝振;宋康;杨杰;李怀德 -专利权人：阜阳欣奕华制药科技有限公司
申请日： 2023-04-10 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07C327/32 文献下载
摘要：本申请提供一种卡托普利中间体D‑3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酸的制备方法，涉及制药领域。卡托普利中间体D‑3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酸的制备方法，包括：手性胺与消旋的3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酸反应得到手性胺盐，所述手性胺盐进行碱解得到D‑3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酸钠，然后酸化得到D‑3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酸；所述手性胺包括R(+)‑alpha‑甲基苄胺、(R)‑(+)‑1‑苯丙胺、R(+)‑alpha‑叔丁基苄胺中的一种或多种。本申请提供的卡托普利中间体D‑3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酸的制备方法，用手性胺对3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酸进行拆分，方法可控，适合大规模生产。
卡托普利中间体乙酰巯基甲基丙酸制备方法

[发明专利]一种对溴甲基异苯丙酸的制备方法-CN202010404073.2在审
发明人：龚华银;罗恒强 -专利权人：张明
申请日： 2020-05-13 - 公布日： 2020-07-28 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明属于药物中间体合成领域，具体涉及一种对溴甲基异苯丙酸的制备方法，所述方法包括如下步骤：A、α‑甲基氯苄的合成，以苯乙烯为原料，在有机溶剂中与氯化氢气体发生加成反应生成α‑甲基氯苄；B、2‑苯基丙酸的合成，通过格氏反应将α‑甲基氯苄制备成格氏液，格氏液与碳酸气发生羧化反应生成羧化液，羧化液水解得到2‑苯基丙酸；C、对溴甲基异苯丙酸的合成，2‑苯基丙酸与氢溴酸、聚甲醛发生溴甲基化反应生成对溴甲基异苯丙酸。本发明提供的对溴甲基异苯丙酸的制备方法，所用原料廉价易得，工艺简单，适合工业化生产。
一种甲基丙酸制备方法

[发明专利]一种对溴甲基苯丙酸的合成方法-CN201710734713.4有效
发明人：杨冰 -专利权人：重庆沃肯精细化工有限公司
申请日： 2017-08-11 - 公布日： 2021-09-14 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明提供对溴甲基苯丙酸的合成方法，包括如下步骤：1)、以2‑苯基丙酸为原料，溴盐类离子液体作为反应溶剂，甲醛和溴化氢作为溴甲基化试剂，在一定温度下反应一定的时间；2)、用有机溶剂从步骤1)产物中萃取出对溴甲基苯丙酸，所得到的含对溴甲基苯丙酸的萃取液经水洗涤后，浓缩得到对溴甲基苯丙酸粗品，粗品再经过溶剂重结晶得到对溴甲基苯丙酸精品；3)、脱除萃取后溴盐类离子液体中大部分水和有机溶剂。
一种甲基丙酸合成方法

[发明专利]一种Ca基高熵磷酸盐的制备及其催化合成甲基丙烯酸及其甲酯-CN202011449713.8有效
发明人：王峰;张志鑫;王业红;李书双;雷丽军;张健 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2020-12-09 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： B01J27/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲基丙烯酸及其甲酯的合成方法，具体涉及一种由催化丙酸或丙酸酐或丙酸甲酯与甲醛缩合合成甲基丙烯酸或甲基丙烯酸甲酯的方法。该催化反应在固定床反应器中进行，丙酸或丙酸酐或丙酸甲酯与甲醛经过气化和惰性气氛稀释经过高熵Ca基磷酸盐催化剂，发生羟醛缩合制备甲基丙烯酸或甲基丙烯酸甲酯。
一种 ca 基高熵磷酸盐制备及其催化合成甲基丙烯酸

[发明专利]2－（р－氯甲基苯基）丙酸/酯的制备方法-CN200510119813.3无效
发明人：詹庄平;杨文振 -专利权人：厦门大学
申请日： 2005-11-07 - 公布日： 2006-04-12 - 主分类号： C07C67/307 文献下载
摘要：2－(p－氯甲基苯基)丙酸/酯的制备方法，涉及一种合成2－(p－氯甲基苯基)丙酸或酯II的方法，尤其是涉及一种以2－(p－甲基苯基)丙酸(或酯)I为原料，合成2－(p－氯甲基苯基)丙酸或酯II的方法。提供一种以2－(p－甲基苯基)丙酸(或酯)为原料，以磺酰氯为氯化试剂，在添加自由基引发剂或光照条件下合成2－(p－氯甲基苯基)丙酸(或酯)的方法。在反应釜中加2－(p－甲基苯基)丙酸/酯和反应溶剂；再加自由基引发剂，滴加磺酰氯；或光照下滴加磺酰氯；反应后冷却，过滤，所得固体用苯和石油醚的混合溶剂重结晶，得高纯2－(p－氯甲基苯基)丙酸/酯。
甲基苯基丙酸制备方法

[发明专利]一种采用皱褶假丝酵母脂肪酶催化立体选择性拆分2-(4-甲基苯基)丙酸对映体的方法-CN201810337649.0在审
发明人：唐课文;张盼良;刘光勇;许卫凤 -专利权人：湖南理工学院
申请日： 2018-04-16 - 公布日： 2018-09-14 - 主分类号： C12P41/00 文献下载
摘要：本发明介绍了获得2‑(4‑甲基苯基)丙酸单一对映体的一种新的手性拆分方法，即酶催化立体选择性水解2‑(4‑甲基苯基)丙酸酯对映体合成2‑(4‑甲基苯基)丙酸单一对映体的方法。利用皱褶假丝酵母脂肪酶高选择性、高催化效率水解2‑(4‑甲基苯基)丙酸酯映体，以获得高光学纯度的(+)‑2‑(4‑甲基苯基)丙酸；利用环糊精对2‑(4‑甲基苯基)丙酸酯对映体的包结作用，提高2‑(4‑甲基苯基)丙酸酯的转化率；底物转化率和产物光学纯度分别可高达40.76%和96.24%，立体选择性E高达145；该方法克服了一般拆分技术所存在的光学纯度低、产率低、污染环境等问题，且该方法可实现2‑(4‑甲基苯基)丙酸酯对映体水解的高转化率和高选择性，从而实现了拆分手性化合物的无毒无害、环保而且反应条件温和，设备简单，操作简便，成本低等目的。
甲基苯基丙酸酯对映体丙酸皱褶假丝酵母脂肪酶单一对映体立体选择性高选择性水解立体选择性水解产物光学纯度高光学纯度催化效率反应条件高转化率光学纯度无毒无害环糊精酶催化包结产率底物手性映体催化合成环保

[发明专利]一种4‑溴甲基异苯丙酸的合成方法-CN201710003601.1在审
发明人：高朋;张小亚;周磊;廖育能 -专利权人：昆山力田医化科技有限公司
申请日： 2017-01-04 - 公布日： 2017-06-20 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明一种4‑溴甲基异苯丙酸的合成，甲苯和甲基化试剂在碱性的作用下，高温下生合成异苯丙酸，反应液经过酸洗、蒸馏即得纯度大于98%的合格异苯丙酸，制备化合物4‑溴甲基异苯丙酸合格化合物异苯丙酸经溴甲基化反应生产化合物4‑溴甲基异苯丙酸反应液，反应液经溶解、水洗、浓缩、洗净、离心得合格成品。
一种甲基丙酸合成方法

[发明专利]N-甲基胍基丙酸的制备方法-CN201010521084.5无效
发明人：闫士杰;李付刚 -专利权人：中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2010-10-27 - 公布日： 2012-05-16 - 主分类号： C07C279/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种N-甲基胍基丙酸的制备方法，包括：1)丙烯腈与甲胺反应制备甲氨基丙腈；2)甲氨基丙腈水解制备甲氨基丙酸；3)硫脲与硫酸二甲酯在相转移催化剂存在下反应制备S-甲基异硫脲硫酸盐；4)甲氨基丙酸与S-甲基异硫脲硫酸盐反应，制备N-甲基胍基丙酸。本发明提供的N-甲基胍基丙酸的制备方法具有以下优点：1.避免使用剧毒原料、以常规基础原料即可制备N-甲基胍基丙酸。2.各步反应条件简单、易于操作与控制，方便工业化生产。3.产品质量好、收率高。
甲基丙酸制备方法

[发明专利]微波碱水解5-甲基-5-(3，4-二甲氧基苄基)乙内酰脲制备甲基多巴的方法-CN201210211529.9有效
发明人：徐伟亮;徐子河;汪静;黄有明 -专利权人：浙江手心医药化学品有限公司
申请日： 2012-06-21 - 公布日： 2012-11-14 - 主分类号： C07C227/16 文献下载
摘要：本发明是一种微波碱水解5-甲基-5-（3，4-二甲氧基苄基）乙内酰脲制备甲基多巴或L-甲基多巴的方法，在不同微波功率，辐射时间的条件下，采用不同浓度的各种碱的水溶液水解5-甲基-5-（3，4-二甲氧基苄基）乙内酰脲成DL-α-甲基-（3，4-二甲氧基苯基）-α-氨基丙酸盐，再在酸性水溶液中水解DL-α-甲基-（3，4-二甲氧基苯基）-α-氨基丙酸盐成甲基多巴[DL-α-甲基-（3，4-二羟基苯基）-α-氨基丙酸]或L-甲基多巴[L-α-甲基-（3，4-二羟基苯基）-α-氨基丙酸]。本发明水解DL-α-甲基-（3，4-二甲氧基苯基）-α-氨基丙酸（或L-α-甲基-（3，4-二甲氧基苯基）-α-氨基丙酸）时，底物与HBr的摩尔比为1∶10~20；与HCl的摩尔比为1∶10~30。
微波碱水甲基二甲苄基乙内酰脲制备方法

[发明专利]一种2‑(4‑氯甲基苯基)丙酸甲酯的制备方法-CN201610725994.2在审
发明人：周明何 -专利权人：宁波博撷化学科技有限公司
申请日： 2016-08-25 - 公布日： 2017-01-25 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑(4‑氯甲基苯基)丙酸甲酯的制备方法，具体包括如下步骤(1)以2‑苯基丙酸为起始原料，将2‑苯基丙酸和甲醛混合后，于20～50℃下滴加浓硫酸，随后开始滴加氯化氢并升温至70～100℃进反应10~30小时，得到2‑（4‑ 氯甲基苯基)丙酸；(2)将2‑（4‑ 氯甲基苯基)丙酸与甲醇投入反应釜中，加入氯化亚砜，在45～65℃，保温反应12～24h后，反应液倒入适量水中，除去水相，并将有机相经减压精馏制得2‑（4‑ 氯甲基苯基)丙酸甲酯。本发明以2‑苯基丙酸为主要原料，经氯甲基化反应和酯化反应最终制成成品，其成品纯度高。
一种甲基苯基丙酸制备方法

[发明专利]3－(N－甲基－N－戊氨基)丙酸盐酸盐的制备方法-CN200710156375.7有效
发明人：葛建利;文春林 -专利权人：葛建利
申请日： 2007-10-23 - 公布日： 2008-03-12 - 主分类号： C07C229/12 文献下载
摘要：本方法公开了一种3－(N－甲基－N－戊氨基)丙酸盐酸盐的制备方法，旨在提供一种具有收率高、操作简单、不易吸潮、安全性能高、损耗小等优点，适合大规模工业生产的3－(N－甲基－N－戊氨基)丙酸盐酸盐的制备方法它包括以戊胺、苯甲醛、硫酸二甲酯和碱为原料，经脱水、加成和蒸馏合成为N－甲基戊胺；以N－甲基戊胺、3－卤代丙酸酯和碱为原料，在溶剂中通过霍克曼加成合成为3－(N－甲基－N－戊氨基)丙酸酯；以3－(N－甲基－N－戊氨基)丙酸酯为原料，经水解、酸化得到3－(N－甲基－N－戊氨基)丙酸盐酸盐。
甲基氨基丙酸盐酸制备方法

[发明专利]耐根穿刺材料中阻根剂含量的检测方法-CN202110104527.9有效
发明人：叶俊鹏;刘昌宁;李万勇;许铮 -专利权人：中国建材检验认证集团苏州有限公司
申请日： 2021-01-26 - 公布日： 2022-10-28 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种耐根穿刺材料中阻根剂含量的检测方法，包括如下步骤：绘制标准工作曲线；制备样品溶液：将耐根穿刺材料样品溶解于第二溶剂中得到样品溶液；所述第二溶剂为甲基叔丁基醚；计算样品溶液中游离的4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量；计算样品溶液中总的4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量；计算耐根穿刺材料中聚合物类阻根剂的含量：以样品溶液中总的4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量减去游离的4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量，得到样品溶液中有效4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量，根据有效4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量计算得到样品溶液中聚合物类阻根剂的含量，进而得到耐根穿刺材料中聚合物类阻根剂的含量。
穿刺材料中阻根剂含量检测方法

[发明专利]3-(叔丁氧基羰基-R氧基羰基甲基-氨基)-丙酸酯的制备方法-CN202011101847.0有效
发明人：不公告发明人 -专利权人：郑州猫眼农业科技有限公司
申请日： 2020-10-15 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C07C271/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑(叔丁氧基羰基‑乙氧基羰基甲基‑氨基)‑丙酸酯的制备方法，该3‑(叔丁氧基羰基‑乙氧基羰基甲基‑氨基)‑丙酸酯的制备方法包括以下步骤：N‑(叔丁氧基羰基)甘氨酸酯与3‑氯丙酸酯在碱以及溶剂的作用下反应生成3‑(叔丁氧基羰基‑乙氧基羰基甲基‑氨基)‑丙酸酯。该3‑(叔丁氧基羰基‑乙氧基羰基甲基‑氨基)‑丙酸酯的制备方法一步反应可以较高收率得到目标产物。后处理简便，无需柱层析纯化，即可得到纯度较高的产品。
叔丁氧基羰基甲基氨基丙酸制备方法

[发明专利]一种制备甲基丙烯酸及其甲酯的方法-CN202011449410.6有效
发明人：王峰;张志鑫;王业红;李书双;雷丽军;张健 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2020-12-09 - 公布日： 2023-05-26 - 主分类号： C07C51/353 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲基丙烯酸及其甲酯的合成方法，具体涉及一种由催化丙酸或丙酸酐或丙酸甲酯与甲醛缩合合成甲基丙烯酸或甲基丙烯酸甲酯的方法。该催化反应在固定床反应器中进行，乙酸或乙酸酐或丙酸甲酯与甲醛经过气化和惰性气氛稀释经过棒状VPO催化剂，发生羟醛缩合制备甲基丙烯酸或甲基丙烯酸甲酯。
一种制备甲基丙烯酸及其方法

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