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[发明专利]一种由氯代硝基苯制备氟代硝基苯的方法-CN202211709460.2在审
发明人：魏开举;伍敏志;孙婷 -专利权人：中国科学技术大学苏州高等研究院
申请日： 2022-12-29 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种由氯代硝基苯制备氟代硝基苯的方法，将氯代硝基苯、氟代金属盐、催化剂和溶剂混合反应，得到氟代硝基苯。通过上述方式，本发明的由氯代硝基苯制备氟代硝基苯的方法，产生无环境污染的金属氯化盐，降低了生产成本，减少了对环境的污染，大大改善了操作环境，减少了有害物质，制得的氟代硝基苯含纯达98%以上，不仅适用于一氟代物的制备合成，同时适用于多氟代芳香烃化合物的生产。
一种硝基苯制备方法

[发明专利]用微反应器制备对氟硝基苯和2，4-二硝基氟苯的方法-CN202211371761.9在审
发明人：刘伟;张建宏;王维东;王军;冯威;李金峰;杨遵生;徐浚淦;胡安福;李旭;许妲 -专利权人：山东东岳高分子材料有限公司
申请日： 2022-11-03 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种用微反应器制备对氟硝基苯和2，4‑二硝基氟苯的方法，属于化工中间品生产工艺技术领域。本发明通过利用金属微反应器制备对氟硝基苯和2，4‑二硝基氟苯，将硫酸与硝酸按(1‑4):1质量比混合得到混酸后，按1：(2‑8)质量流量比将氟苯与混酸泵入微反应器进行反应，停留0.5～10min即得产物按照本发明所提供的微反应器制备对氟硝基苯和2，4‑二硝基氟苯的方法进行反应，反应安全性高、氟苯转化率大于98％、对氟硝基苯及2，4‑二硝基氟苯的总选择性也大于98％。
反应器制备硝基苯二硝基氟苯方法

[发明专利]利用氟代反应综合利用一氯硝基苯混合物的方法-CN200910100558.6有效
发明人：周智慧;陈生荣;沈志良;裴文 -专利权人：浙江富盛控股集团有限公司
申请日： 2009-07-07 - 公布日： 2009-11-25 - 主分类号： C07C205/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用氟代反应综合利用一氯硝基苯混合物的方法，所述的方法如下：将利用氯苯硝化方法生产对氯硝基苯和邻氯硝基苯过程中生成的主要成分为对氯硝基苯、邻氯硝基苯、间氯硝基苯的混合物，先进行蒸馏去除低沸物，然后向混合物中加入无水氟化钾和催化剂，于150～250℃进行氟代反应，反应结束后，过滤除去氯化钾，精馏分别得到对氟硝基苯和邻氟硝基苯后，剩余部分经重结晶得到间硝基氯苯；所述的催化剂为季铵盐或杯芳烃；所述的一氯硝基苯混合物与催化剂的投料质量比为
利用反应综合利用硝基苯混合物方法

[发明专利]一种制备2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈的方法-CN201210335076.0有效
发明人：郑土才;吕延文;吾国强 -专利权人：衢州学院
申请日： 2012-09-12 - 公布日： 2013-02-06 - 主分类号： C07C255/35 文献下载
摘要：本发明公开了一种由3,5-二氯-4-氟硝基苯与对氯苯乙腈缩合制备2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈的方法，所用原料3,5-二氯-4-氟硝基苯来源于2,6-二氯氟苯硝化制备2,4-二氯-3-氟硝基苯生产工艺的蒸馏残渣。该残渣含83.5%～88.2%的3,5-二氯-4-氟硝基苯，9.0%～13.3%的2,4-二氯-3-氟硝基苯，经选择性溶剂萃取和一次或两次重结晶得到含量98%以上的3,5-二氯-4-氟硝基苯，再与对氯苯乙腈缩合得到收率98%以上的2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈。与现行制备2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈的方法相比，本发明方法具有原料价廉易得、充分利用资源、条件温和、收率高、废水排放少等特点，比较适合于工业化生产。
一种制备氯苯硝基苯方法

[发明专利]一种邻、间、对硝基氯苯混合组分的分离利用方法-CN200810062131.7无效
发明人：徐德忠;陈生荣;裴文;沈志良 -专利权人：浙江富盛控股集团有限公司
申请日： 2008-05-30 - 公布日： 2008-10-22 - 主分类号： C07C205/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻、间、对硝基氯苯混合组分的分离利用方法，所述分离利用方法以对、邻硝基氯苯的工业生产残余物为起始原料，在金属卤化物的催化下氯化得到2，3－二氯硝基苯产品以及2，4－二氯硝基苯、2，5－二氯硝基苯和3，4－二氯硝基苯的混合物，所得二氯硝基苯混合物在相转移催化剂存在下在DMF中与无水氟化钾进行氟代反应，得到2，4－二氟硝基苯产品以及2－氟－5－氯硝基苯和3－氯－4－氟硝基苯的混合物，所得混合物再在催化剂作用下进行氯化反应置换硝基，生成的产物经蒸馏得到2，4－二氯氟苯。
一种硝基氯苯混合组分分离利用方法

[发明专利]一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法-CN201810413088.8有效
发明人：解卫宇;许舟 -专利权人：浙江解氏新材料股份有限公司
申请日： 2018-05-03 - 公布日： 2022-04-29 - 主分类号： C07C205/12 文献下载
摘要：本发明提供一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法，包括以下步骤：将间位油、氟化钾和四丁基氯化铵加入到蒸馏器中，在真空条件下，排出体系中的水蒸汽后，升温至140‑145℃，超声反应，降温至73‑78℃，加水，分出油层和水层；将油层先置于冰水浴中搅拌结晶，过滤取滤液得到邻氟硝基苯；将分离得到的晶体置于精馏塔中，晶体熔融后经塔顶温度为205‑210℃，塔底温度为235‑240℃，非冷凝收集器精馏，分别得到对氟硝基苯粗品和间氯硝基苯粗品；将对氟硝基苯粗品加热至150‑180℃，先降温至50‑55℃，然后缓慢降温25‑30℃，分离，取滤液，得到提纯的对氟硝基苯；将间氯硝基苯粗品降温至10‑15℃，缓慢升温至30‑40℃，分离，取晶体，得到提纯的间氯硝基苯
一种硝基苯间位综合开发分离方法

[发明专利]一种2-氟-5-硝基苯甲醚的合成方法-CN202210067280.2在审
发明人：余博;余家鑫;张峰 -专利权人：西安宇特邦医药科技有限公司
申请日： 2022-01-20 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氟‑5‑硝基苯甲醚的合成方法，包括：步骤1，利用3‑溴‑4‑氟硝基苯和联硼酸频哪醇酯发生偶联反应，生成2‑氟‑5‑硝基苯硼酸频哪醇酯；步骤2，利用2‑氟‑5‑硝基苯硼酸频哪醇酯和高碘酸钠发生氧化水解反应，生成2‑氟‑5‑硝基苯硼酸；步骤3，利用2‑氟‑5‑硝基苯硼酸和双氧水发生氧化反应，生成2‑氟‑5‑硝基苯酚；步骤4，利用2‑氟‑5‑硝基苯酚和硫酸二甲酯发生甲基化反应，得到2‑氟‑5‑硝基苯甲醚。本发明2‑氟‑5‑硝基苯甲醚的合成方法，不但提供了一种在芳香环上引入羟基的新思路，而且产品具有较高的纯度和收率；此外，各步骤属于操作常规，所用设备常规，且原料便宜易得，适合工业化扩大生产。
一种硝基苯甲醚合成方法

[发明专利]一种合成6-氨基-7-氟-2H-1;4-苯并恶嗪-3-（4H）-酮的方法-CN201811654702.6在审
发明人：不公告发明人 -专利权人：内蒙古世杰化工有限公司
申请日： 2018-12-18 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： C07D265/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1，4‑苯并恶嗪‑3‑(4H)‑酮的方法，以2，4，5‑三氯‑硝基苯为原料，与氟化剂氟化反应得到2，4‑二氟‑5‑氯‑硝基苯，2，4‑二氟‑5‑氯‑硝基苯与羟基乙酸酯醚化反应得到2‑(5‑氟‑4‑氯‑2‑硝基苯氧)乙酸酯，2‑(5‑氟‑4‑氯‑2‑硝基苯氧)乙酸酯与氨基钠反应得到2‑(5‑氟‑4‑胺基‑2‑硝基苯氧)乙酸酯，2‑(5‑氟‑4‑胺基‑2‑硝基苯氧)乙酸酯催化加氢还原得到7‑氟‑6‑胺基‑2H‑1，4‑苯并嗯嗪‑3(4H)‑酮，本发明各步反应工艺条件温和，操作简便，安全性高，且反应耗时短，有利于推广工业化生产。
硝基苯氧乙酸酯硝基苯胺基恶嗪合成氨基催化加氢还原反应工艺条件羟基乙酸酯氟化反应醚化反应氨基钠氟化剂耗时

[发明专利]一种以邻二氯苯为原料联产喹诺酮类药物关键中间体的方法-CN201410610959.7有效
发明人：何人宝;邵鸿鸣 -专利权人：滨海永太医化有限公司
申请日： 2011-05-09 - 公布日： 2017-09-29 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明方法以邻二氯苯为原料，硝化后经精馏提纯再分步结晶得到2,3‑二氯硝基苯和3,4‑二氯硝基苯。2,3‑二氯硝基苯经氟化反应得到2‑氟‑3‑氯硝基苯，然后氯化得到2,6‑二氯氟苯，再硝化得到2,4‑二氯‑3‑氟硝基苯，最后氟化得到2,3,4‑三氟硝基苯。3,4‑二氯硝基苯经氟化反应得到4‑氟‑3‑氯硝基苯，然后氯化得到2,4‑二氯氟苯，最后与乙酰氯发生酰化反应得到2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮。
一种氯苯原料联产喹诺酮类药物关键中间体方法

[发明专利]一种以邻二氯苯为原料联产喹诺酮类药物关键中间体的方法-CN201110117814.X有效
发明人：何人宝;邵鸿鸣 -专利权人：滨海永太医化有限公司
申请日： 2011-05-09 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C07C49/807 文献下载
摘要：本发明方法以邻二氯苯为原料，硝化后经精馏提纯再分步结晶得到2，3-二氯硝基苯和3，4-二氯硝基苯。2，3-二氯硝基苯经氟化反应得到2-氟-3-氯硝基苯，然后氯化得到2，6-二氯氟苯，再硝化得到2，4-二氯-3-氟硝基苯，最后氟化得到2，3，4-三氟硝基苯。3，4-二氯硝基苯经氟化反应得到4-氟-3-氯硝基苯，然后氯化得到2，4-二氯氟苯，最后与乙酰氯发生酰化反应得到2，4-二氯-5-氟苯乙酮。
一种氯苯原料联产喹诺酮类药物关键中间体方法

[发明专利]一种连续分离3-氯-4-氟硝基苯的方法-CN202210652836.4在审
发明人：杨金杯;崔鸣轲;余美琼;陈锦溢;王兆宇;张明文;程锦添;陈玉成 -专利权人：福建技术师范学院
申请日： 2022-06-10 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07C201/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种连续分离3‑氯‑4‑氟硝基苯的方法，具体包括以下步骤：待分离原料进入刮板蒸发器进行脱除焦油等高沸，其他被汽化的组分进入隔壁精馏一塔的主塔，主塔顶部分离获得邻二氯苯等轻组分，副塔顶部分离获得的3‑氯‑4‑氟硝基苯粗品，进入两个串联的吸附脱杂塔，经两级吸附脱除粗品中的3‑氟‑4‑氯硝基苯等杂质，得到3‑氯‑4‑氟硝基苯产品；隔壁精馏一塔底部采出的物料进入隔壁精馏二塔的主塔，主塔顶部获得的含3‑氯‑2‑氟硝基苯和3‑氯‑4‑氟硝基苯混合物，返回至隔壁精馏一塔循环使用；隔壁精馏二塔副塔顶部分离获得3‑氯‑2‑氟硝基苯产品，隔壁精馏二塔底部采出二氯硝基苯。
一种连续分离硝基苯方法

[发明专利]氯氟硝基苯及其衍生物的制备方法-CN03150689.5无效
发明人：解卫宇 -专利权人：解卫宇
申请日： 2003-08-28 - 公布日： 2004-07-28 - 主分类号： C07C205/11 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯氟硝基苯及其衍生物的制备方法，其包括有氟化反应步骤与分离提纯步骤，其特征在于所述氟化反应以3，4－二氯硝基苯与2，3－二氯硝基苯的混和物为原料，氟化反应之后再进行所述的分离提纯步骤。本发明视需要可分别制得3－氯－2－氟硝基苯、3－氯－4－氟硝基苯、3－氯－2－氟苯胺、3－氯－4－氟苯胺、2，4－二氯氟苯及2，6－二氯氟苯。3，4－二氯硝基苯与2，3－二氯硝基苯的混和物既可以是邻二氯苯的硝化产物也可以是硝化产物分离出部分3，4－二氯硝基苯后所剩下的低油。
硝基苯及其衍生物制备方法

[发明专利]一种硝基苯甲酰胺的制备方法-CN202111385411.3在审
发明人：向顺;赵东江;朱锦涛;黄超群;彭鹏;庞怀林 -专利权人：南通泰禾化工股份有限公司
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明提供一种硝基苯甲酰胺的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将2‑氯‑3‑硝基苯甲酸与氯化试剂反应得到2‑氯‑3‑硝基苯甲酰氯；2‑氯‑3‑硝基苯甲酰氯与氟化试剂反应，得到2‑氟‑3‑硝基苯甲酰氟；而后与4‑(全氟丙烷‑2‑基)‑2‑(三氟甲基)苯胺发生缩合反应，得到2‑氟‑3‑硝基‑N‑(4‑(全氟丙烷‑2‑基)‑2‑(三氟甲基)苯基)苯甲酰胺。
一种硝基苯甲酰胺制备方法

[发明专利]2,4－二氯氟苯的制备方法-CN200710201950.0无效
发明人：陈志明;周智慧;徐德忠;陈生荣;丁小红;裴文 -专利权人：浙江省常山长盛化工有限公司
申请日： 2007-10-08 - 公布日： 2008-03-05 - 主分类号： C07C25/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，4－二氯氟苯的制备方法，该方法包括以下步骤：a.对氯硝基苯与氯气经氯化生成3，4－二氯硝基苯和氯化氢；b.将上述所得的3，4－二氯硝基苯在溶剂中，在催化剂存在和加热条件下，进行氟代反应，生成3－氯－4－氟硝基苯和氯化钾；c.将上述所得的3－氯－4－氟硝基苯在催化剂存在和加热条件下，与氯气发生去硝基氯化反应生成2，4－二氯氟苯及硝酰氯。本发明采用了合理的反应路线，原料便宜易得，成本低；反应选择性好，产品质量高；安全可靠，避免了像2，4－二硝基氯苯路线的爆炸危险。
二氯氟苯制备方法

[发明专利]一种2,3,4-三氟硝基苯的制备方法-CN201310331193.4有效
发明人：尹新;易苗 -专利权人：上虞市临江化工有限公司
申请日： 2013-08-01 - 公布日： 2013-12-04 - 主分类号： C07C205/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3,4-三氟硝基苯的制备方法，包括如下步骤：（1）在硫酸存在的条件下，2,6-二氯氟苯与硝酸发生硝化反应，反应完全后，经过后处理得到二氯一氟硝基苯混合物；（2）将步骤（1）得到的二氯一氟硝基苯混合物、氟化钾、相转移催化剂和3,5-二氯-4-氟硝基苯混合后得到混合体系进行氟代反应，反应完全之后，经过后处理，分离得到3,5-二氯-4-氟硝基苯和所述的2,3,4-三氟硝基苯。该制备方法中，经过硝化反应得到的产物不需要分离，直接进行下一步的氟代反应，在氟代反应中，3,5-二氯-4-氟硝基苯在氟化过程中充当了溶剂，提高了反应的固液比，增加了反应中的流动性。
一种硝基苯制备方法

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