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[发明专利]聚乙二醇单甲醚中聚乙二醇杂质含量的检测方法-CN202310215655.X在审
发明人：陶秀梅;陈成军;刘霞;游艳;杨文祥 -专利权人：北京诺康达医药科技股份有限公司
申请日： 2023-02-28 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本申请涉及聚乙二醇单甲醚中聚乙二醇杂质含量的检测方法。所述方法采用高效液相色谱法进行检测，所述方法包括将含聚乙二醇杂质的聚乙二醇单甲醚先用有机良溶剂溶解，再用水相对有机相进行萃取，以萃取后的溶液进入液相色谱仪进行检测。本申请的检测方法降低了进入色谱柱的聚乙二醇单甲醚的量，使聚乙二醇单甲醚的峰宽缩小，峰型变窄，使得聚乙二醇单甲醚与其中的聚乙二醇杂质的分离得到了明显的改善，聚乙二醇的检测限度可做到0.05％以下，为聚乙二醇单甲醚中聚乙二醇杂质的控制提供了一种简便
聚乙二醇甲醚杂质含量检测方法

[发明专利]一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺及设备-CN202210604401.2在审
发明人：孙常庚;金一丰;王伟松;马定连 -专利权人：浙江皇马科技股份有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司;浙江绿科安化学有限公司
申请日： 2022-05-31 - 公布日： 2022-08-19 - 主分类号： C07C43/178 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺及设备，该工艺包括添加催化剂和乙二醇，通入保护气后进行升温；通入乙炔；乙炔与乙二醇反应，生成产物乙二醇单乙烯基醚；乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙二醇随着乙炔气流带出，部分乙二醇回流；将带出的乙二醇、乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙炔依次经过冷凝和气液分离得到液体粗品；将液体粗品进行精馏得到乙二醇单乙烯基醚。所述的乙二醇单乙烯基醚的连续化生产设备包括所述的乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺。本发明应用于有机化合物合成的技术领域。
一种乙二醇乙烯基连续化生工艺设备

[发明专利]精馏和共沸相结合分离乙二醇单甲醚、甲醇和水的方法-CN200710134532.4无效
发明人：顾正桂;林军 -专利权人：南京师范大学
申请日： 2007-10-19 - 公布日： 2008-03-26 - 主分类号： C07C43/13 文献下载
摘要：精馏和共沸相结合分离乙二醇单甲醚、甲醇和水的方法，步骤是：(1)采用精馏装置分离甲醇+水+乙二醇单甲醚混合溶液，分离后，塔顶为甲醇，塔顶馏出液中甲醇含水量降至0.1％以下；塔底为水+乙二醇单甲醚；(2)塔底乙二醇单甲醚+水送至共沸蒸馏装置，加共沸剂一起蒸馏，共沸剂与原料比例为0.5～1∶1，将乙二醇单甲醚含水量降至0.2％以下；(3)苯在共沸装置中循环使用；乙二醇单甲醚返还至原料再使用。本发明分离后甲醇和乙二醇单甲醚含量均达99.8％以上；分离后水中含甲醇及乙二醇单甲醚量均低于0.13％；一次可得乙二醇单甲醚醋酸酯；一次可将反应过量乙二醇单甲醚和反应生成水分离出来，循环使用。
精馏相结合分离乙二醇甲醚甲醇方法

[发明专利]聚乙二醇-聚丙交酯嵌段共聚物的制备方法以及药物载体-CN201811049558.3在审
发明人：徐凌云;刘德俊;邱银生;吴仲元 -专利权人：武汉轻工大学
申请日： 2018-09-10 - 公布日： 2019-01-15 - 主分类号： C08G63/664 文献下载
摘要：本发明公开一种聚乙二醇‑聚丙交酯嵌段共聚物的制备方法以及药物载体，所述聚乙二醇‑聚丙交酯嵌段共聚物的制备方法包括：对聚乙二醇进行重结晶处理，得到重结晶后的聚乙二醇；以重结晶后的聚乙二醇为原料，合成聚乙二醇羧酸酯，然后将聚乙二醇羧酸酯水解，得到生成有单羧基聚乙二醇和双羧基聚乙二醇的混合物；分离出单羧基聚乙二醇；将单羧基聚乙二醇与L‑丙交酯在催化剂作用下进行聚合反应，得到聚乙二醇‑聚丙交酯嵌段共聚物。本发明将聚乙二醇经过羧基化处理后通过分离纯化，获得单羧基聚乙二醇，然后将单羧基聚乙二醇与L‑丙交酯通过聚合反应制备出带有羧基端的聚乙二醇‑聚丙交酯嵌段共聚物。
聚乙二醇羧基聚丙交酯嵌段共聚物制备重结晶聚乙二醇羧酸聚合反应药物载体丙交酯催化剂作用羧基化处理分离纯化混合物酯水解合成

[发明专利]一种氟代环三磷腈的合成方法-CN201610164612.3有效
发明人：冯金奎;安永灵 -专利权人：山东大学
申请日： 2016-03-22 - 公布日： 2017-12-01 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟代环三磷腈的合成方法，将将氯环三磷腈溶解于有机溶剂中，加入氟化剂和催化剂反应1‑20h，即得氟代环三磷腈，所述催化剂为原料总质量的1‑20％，所述催化剂为聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇二甲醚本发明使用聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇二甲醚为催化剂，聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇二甲醚无毒，廉价，具有较好的催化能力；使用聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇二甲醚可以大大提高氟化反应速度，降低成本；本发明使用聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇二甲醚提高了合成氟代环三磷腈的产率，产率均大于92％，最高可达99％。
一种氟代环三磷腈合成方法

[发明专利]聚乙二醇单甲醚-壳聚糖衍生物的制备方法-CN201310428657.3有效
发明人：靳林;王振领;李春阳;张新磊;李庆峰;田博士;罗稳;岳丹 -专利权人：周口师范学院
申请日： 2013-09-18 - 公布日： 2013-12-18 - 主分类号： C08B37/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种聚乙二醇单甲醚-壳聚糖衍生物的合成方法，包括以下步骤：在碱性化合物的作用下，将环氧氯丙烷与聚乙二醇单甲醚进行开环反应，得到环氧丙烷-聚乙二醇单甲醚；将所述环氧丙烷-聚乙二醇单甲醚与壳聚糖在酸性条件下进行接枝反应，得到聚乙二醇单甲醚-壳聚糖衍生物。由上述反应过程可知，本发明制备聚乙二醇单甲醚-壳聚糖衍生物的过程简单，并且反应迅速。并且由于聚乙二醇单甲醚是亲水亲油性溶剂物质，壳聚糖通过接枝聚乙二醇单甲醚改变了壳聚糖难溶于水和难溶于油性溶剂的特性，从而使接枝聚乙二醇单甲醚的壳聚糖具有亲水亲油的特性。
聚乙二醇甲醚聚糖衍生物制备方法

[发明专利]聚乙二醇单甲醚丙酸酯的制备方法-CN201610677862.7有效
发明人：郭海兵;郭峰 -专利权人：江苏三宝邦佑生物科技有限公司
申请日： 2016-08-17 - 公布日： 2018-08-28 - 主分类号： C08G65/333 文献下载
摘要：本发明涉及化工生产领域内的一种聚乙二醇单甲醚丙酸酯的制备方法，聚乙二醇单甲醚在碱性条件下，末端羟基经过活化后与丙烯酸衍生物发生迈克尔加成反应，或聚乙二醇单甲醚与丙酸的衍生物进行缩合反应，生成中间体聚乙二醇单甲醚丙酸衍生物；中间体聚乙二醇单甲醚丙酸衍生物在酸性条件下或碱性条件下水解生成聚乙二醇单甲醚丙酸，聚乙二醇单甲醚丙酸再与R‑OH中的羟基进行脱水缩合得到聚乙二醇单甲醚丙酸酯，最后经分离纯化获得聚乙二醇单甲醚丙酸酯产品获得的聚乙二醇单甲醚丙酸酯产品可用作蛋白质或多肽药物的分子修饰和改性的中间体。
聚乙二醇甲醚丙酸制备方法

[发明专利]用于从单乙二醇中去除多价阳离子的方法和装置-CN201180071610.5有效
发明人： B.卡亚萨 -专利权人：挪威国家石油公司
申请日： 2011-06-14 - 公布日： 2014-04-02 - 主分类号： C07C29/76 文献下载
摘要：本发明涉及用于从单乙二醇中去除多价阳离子，特别是二价阳离子，的方法和装置。单乙二醇(MEG)被用来防止在输送气体、冷凝物和水的管道中形成水合物。它也可有助于管道的腐蚀控制。本发明提供了用于从单乙二醇中去除多价阳离子的方法，包括提供包含溶解的气体和二价阳离子盐的含水单乙二醇进料(富MEG)；加热所述含水单乙二醇以得到加热的混合物，使得至少部分所述盐析出和至少部分所述溶解的气体，特别是二氧化碳释放；从单乙二醇中分离释放的气体；从单乙二醇中分离所述析出的盐中的至少一部分；从加热的混合物中蒸馏至少部分水，以得到热的脱水的单乙二醇(贫MEG)；其中所述热的脱水的单乙二醇中的第一部分被引回到所述含水单乙二醇进料中，以提供用于加热所述含水单乙二醇的至少一部分热量。
用于乙二醇去除阳离子方法装置

[发明专利]一种乙二醇单甲醚水解制备乙二醇的方法-CN201510644148.3有效
发明人：倪友明;朱文良;刘勇;刘红超;石磊;刘中民 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2015-09-30 - 公布日： 2019-06-21 - 主分类号： C07C29/10 文献下载
摘要：本发明提供一种通过乙二醇单甲醚水解制备乙二醇的方法，包括使新鲜原料乙二醇单甲醚与水通过载有固体酸催化剂的反应区并发生反应，反应后的混合物经过分离系统分离，得到目标产物乙二醇，副产物甲醇、二甲醚和乙二醇基衍生物，以及未反应的原料乙二醇单甲醚和水，接着使目标产物乙二醇进入产物收集系统，副产物甲醇和二甲醚进入副产物收集系统，并且未反应的原料乙二醇单甲醚、未反应完的原料水和副产物乙二醇基衍生物进行循环，与新鲜原料乙二醇单甲醚与水混合进入反应区反应本发明提出了一种全新的通过上述工艺实现乙二醇单甲醚水解制取乙二醇的方法，并且该方法中催化剂寿命长，稳定性好。
乙二醇单甲醚乙二醇副产物甲醇目标产物新鲜原料乙二醇基二甲醚反应区副产物水解制备产物收集系统固体酸催化剂催化剂寿命分离系统工艺实现收集系统水解制取混合物水混合原料水

[发明专利]晶体硅切割混合回收液中有机组分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇单甲醚的侧线精馏分离方法-CN201210106488.7有效
发明人：林军;杨水清;罗伟 -专利权人：江苏盈天化学有限公司
申请日： 2012-04-12 - 公布日： 2012-08-22 - 主分类号： C07C43/13 文献下载
摘要：晶体硅切割混合回收液中有机组分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇单甲醚的侧线精馏分离方法：⑴.以去除水分的晶体硅切割混合回收液为原料，用泵送入侧线精馏塔；⑵.塔顶切取124~125℃馏分，控制回流比，塔顶采出作为乙二醇单甲醚产品进入乙二醇单甲醚储罐；⑶.塔上部侧线切取195~200℃馏分，经换热器换热后作为乙二醇产品进入储罐；⑷.塔釜物料由再沸器加热，控制温度240~245℃，部分物料采出冷却后作为聚乙二醇产品进入聚乙二醇成品储罐。本发明采用优化工艺参数，采用单塔侧线精馏分离晶体硅切割混合回收液中的三种组分。塔顶采出乙二醇单甲醚、侧线采出乙二醇、塔釜得到聚乙二醇。由于是单塔操作，与传统方法相比节约了设备成本和能耗。
晶体切割混合回收有机组分聚乙二醇乙二醇甲醚侧线精馏分离方法

[发明专利]一类对甲苯磺酸根为阴离子的季鏻盐及其合成方法、制备方法、应用-CN201810049749.3有效
发明人：敖宁建;吴海伟;顾留群;林越威;李洲 -专利权人：暨南大学
申请日： 2018-01-18 - 公布日： 2020-06-16 - 主分类号： C07F9/54 文献下载
摘要：所述合成方法是通过简单的两步合成路线，即先通过二乙二醇单甲醚/聚乙二醇单甲醚与对甲基苯磺酸酰氯反应，制备得到二乙二醇单甲醚/聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸脂，然后二乙二醇单甲醚/聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸脂与三苯基鏻进一步反应，获得二乙二醇单甲醚/聚乙二醇单甲醚‑三苯基对甲苯磺酸盐膦。
一类甲苯酸根阴离子季鏻盐及其合成方法制备应用

[发明专利]一种含单偶氮2:1型铬络合物染料及其副产物的乙二醇单乙醚废液的回收处理方法-CN201210189719.5有效
发明人：杨旭东;高艳松;吴晓慧 -专利权人：武汉旭日华科技发展有限公司
申请日： 2012-06-11 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07C43/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种含单偶氮2:1型铬络合物染料及其副产物的乙二醇单乙醚废液的回收处理方法，它包含如下步骤：（1）含有单偶氮2:1型铬络合物染料成分的乙二醇单乙醚和乙二醇混合溶液进入蒸馏釜，待回收处理溶液加入添加剂，常压蒸馏；（2）减压蒸馏，得到乙二醇单乙醚成品；（3）停止出乙二醇单乙醚成品，转出乙二醇粗品；（4）乙二醇粗品经二次减压蒸馏返工后得到乙二醇成品。本发明通过应用一种特殊添加剂，在不增加设备投资的基础上对常规蒸馏设备略加改造，能解决常规蒸馏工艺方法不能解决的难题，大大提高了回收乙二醇单乙醚的含量品质，使回收的单乙醚可替代外购原料单乙醚直接回用于生产
一种偶氮络合物染料及其副产物乙二醇单乙醚废液回收处理方法

[发明专利]一种聚乙二醇单甲醚乙酸酯的制备方法-CN201610677779.X在审
发明人：郭海兵;郭峰 -专利权人：江苏三宝邦佑生物科技有限公司
申请日： 2016-08-17 - 公布日： 2017-02-01 - 主分类号： C08G65/332 文献下载
摘要：本发明涉及一种聚乙二醇单甲醚乙酸酯的制备方法，先对聚乙二醇单甲醚的端羟基进行活化，再加入乙酸衍生物后，在碱性条件下进行相转移催化反应，生成的中间体聚乙二醇单甲醚乙酸衍生物在酸性或碱性环境下水解获得聚乙二醇单甲醚乙酸；再将聚乙二醇单甲醚乙酸与R‑OH在脱水剂DCC的参与下进行缩合反应，生成聚乙二醇单甲醚乙酸酯，最后纯化获得高纯度聚乙二醇单甲醚乙酸酯产品。
一种聚乙二醇甲醚乙酸制备方法

[发明专利]一种聚乙二醇功能化多金属氧酸盐离子液体及其制备方法-CN201210340229.0有效
发明人：陈静;李臻;夏春谷 -专利权人：中国科学院兰州化学物理研究所
申请日： 2012-09-14 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C08G65/48 文献下载
摘要：本发明涉及一种聚乙二醇功能化多金属氧酸盐离子液体及其制备方法。使用分子量在350至1150的聚乙二醇单甲醚与吡啶、氯化亚砜在溶剂甲苯中回流反应得到氯化聚乙二醇单甲醚。氯化聚乙二醇单甲醚与咪唑在无水四氢呋喃中反应得到咪唑基聚乙二醇单甲醚中间体，该中间体进一步与氯化聚乙二醇单甲醚在甲苯中反应得到带有两个聚乙二醇单甲醚高分子链的咪唑氯化物；氯化聚乙二醇单甲醚与N-甲基咪唑在甲苯中反应则得到带有一个聚乙二醇单甲醚高分子链的甲基咪唑氯化物利用得到的带有聚乙二醇单甲醚高分子链的咪唑氯化物与多金属氧酸进行离子交换反应得到聚乙二醇功能化多金属氧酸盐离子液体。离子液体在室温或接近室温下呈液态，是真正意义上的离子液体。
一种聚乙二醇功能金属氧酸盐离子液体及其制备方法

[发明专利]萃取和共沸结合分离乙二醇单甲醚、异丙醇和水的方法-CN200410014254.5无效
发明人：顾正桂;林军 -专利权人：南京师范大学
申请日： 2004-03-09 - 公布日： 2005-01-05 - 主分类号： C07C43/13 文献下载
摘要：萃取和共沸结合分离乙二醇单甲醚、异丙醇和水的方法，其步骤是：以甘油和苯为萃取精馏的萃取剂和共沸蒸馏的共沸剂，采用精馏装置分离异丙醇+水+乙二醇单甲醚混合溶液，分离后，塔顶为异丙醇+水，塔底为水+乙二醇单甲醚；塔顶馏出液，送至萃取精馏法分离，采用甘油为萃取剂；萃取分离后，塔底乙二醇单甲醚+水送至共沸蒸馏装置，采用苯为共沸剂，苯在共沸装置中循环使用。采用本发明的方法，分离后异丙醇和乙二醇单甲醚含量均可达99.5％以上；分离后水中含异丙醇及乙二醇单甲醚量均低于0.23％以下，并且一次可得乙二醇单甲醚醋酸酯，分离后异丙醇循环使用，乙二醇单甲醚可返回原料
萃取结合分离乙二醇甲醚异丙醇方法

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