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[发明专利]一种直链全氟辛酸和支链全氟辛酸混合物的分离方法-CN202010898507.9有效
发明人：王聪;秦建国;凌芳;孙鑫;周文辉 -专利权人：上海沃凯生物技术有限公司
申请日： 2020-08-31 - 公布日： 2022-12-13 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明属于混合物分离方法技术领域，具体涉及一种直链全氟辛酸和支链全氟辛酸混合物的分离方法。先将直链全氟辛酸和支链全氟辛酸形成直链全氟辛酸钠盐和支链全氟辛酸钠盐，然后将直链全氟辛酸钠盐在叔丁醇中进行多次重结晶、酸化，得到高纯度直链全氟辛酸；同时支链全氟辛酸钠盐先进行酸化，然后加入正三丁基胺生成支链全氟辛酸三正丁基胺盐，在甲醇中多次重结晶、酸化，得到高纯度支链全氟辛酸；且重结晶后过滤剩余的滤液合并后进行酸化，得到的直链全氟辛酸和支链全氟辛酸混合物用于新一轮的分离循环。本发明通过生成直链钠盐和支链三正丁铵盐，放大了两种同分异构体脂溶性的差异，从而实现分离，分别得到高纯度直链全氟辛酸和支链全氟辛酸。
一种直链辛酸支链全氟混合物分离方法

[发明专利]一种从含氟聚合物生产尾气中回收全氟辛酸的方法及装置-CN201310332105.2有效
发明人：万印华;杭晓风;陈向荣;刘威;曹伟锋 -专利权人：中国科学院过程工程研究所
申请日： 2013-08-01 - 公布日： 2013-11-27 - 主分类号： B01D53/78 文献下载
摘要：乳液聚合法生产含氟聚合物的生产过程中通常需要使用全氟辛酸，在聚合反应完成后要对聚合物进行干燥，由于聚合物会吸附全氟辛酸，在干燥过程中会产生大量含有全氟辛酸蒸汽的尾气。采用吸收塔利用吸收液对含有全氟辛酸蒸汽的尾气进行吸收，吸收全氟辛酸后的吸收液采用纳滤膜或反渗透膜浓缩其中的全氟辛酸盐，透过膜的吸收液返回至吸收工艺中重复利用，膜浓缩得到的全氟辛酸盐浓缩液进行后续酸化、精馏，回收全氟辛酸，也可将该浓缩液直接用于其它工艺中。该工艺可将烘箱尾气中的全氟辛酸完全吸收，尾气满足排放标准，在回收尾气中的全氟辛酸的同时不产生其它废水、废气，工艺易于放大，适合工业化生产。
一种聚合物生产尾气回收辛酸方法装置

[发明专利]一种用于高效液相色谱检测全氟辛酸的衍生方法-CN201810054872.4在审
发明人：武宏科;刘幸海;沈海民 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2018-01-19 - 公布日： 2018-06-15 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于高效液相色谱检测全氟辛酸的衍生方法，它将全氟辛酸与酰化试剂在有机溶剂A中，于10~100℃下，反应1~5 h制得全氟辛酰氯，全氟辛酰氯在有机溶剂B中与苯甲醇反应得到全氟辛酸衍生物，用高效液相色谱检测的全氟辛酸衍生物的含量，再反推计算出全氟辛酸的含量。本发明针对全氟辛酸本身的物质，直接检测可行性低，将其转化成易检测的化合物再进行检测，全氟辛酸先用氯化亚砜转化为反应活性高的全氟辛酰氯，再与苯甲醇反应得到全氟辛酸衍生物，用高效液相色谱检测全氟辛酸衍生物的含量，再反推计算出全氟辛酸的含量，其适用于常规液相色谱检测条件，其检测快速、方便，避免了采用更先进的设备进行检测，提高其检测的易操作性。
全氟辛酸高效液相色谱检测辛酰氯检测全氟有机溶剂苯甲醇反推常规液相色谱反应活性检测条件氯化亚砜易操作性直接检测酰化试剂转化

[发明专利]快速测定全氟辛烷基磺酸和全氟辛酸含量的方法-CN200810157132.X无效
发明人：周剑峰;张新春;秦协 -专利权人：江苏省优联检测技术服务有限公司
申请日： 2008-09-25 - 公布日： 2010-03-31 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供一种快速测定全氟辛烷基磺酸和全氟辛酸含量的方法。首先，称取样品于玻璃瓶中，加入萃取液，萃取后过滤；然后，用HPLC-MS测定样品萃取液中全氟辛烷基磺酸和全氟辛酸的大致含量(不经过色谱柱，直接进质谱(MS)测定)，如果样品萃取液中全氟辛烷基磺酸和全氟辛酸的含量小于50ppb，则判断样品为阴性；如果样品萃取液中全氟辛烷基磺酸和全氟辛酸的含量大于50ppb，则用HPLC-MS测定样品中全氟辛烷基磺酸和全氟辛酸的精确含量。本发明采用直接质谱(MS)测定的方法，能快速测定出塑料产品、电子电器产品零件、纸类中全氟辛烷基磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的含量，大大提高检测速度，节约检测时间和成本，值得推广。
快速测定辛烷基磺酸辛酸含量方法

[发明专利]一种全氟辛酸的制备方法-CN200610170940.0无效
发明人：薛念强;李鑫;王汉利;高洪光 -专利权人：山东东岳神舟新材料有限公司
申请日： 2006-12-30 - 公布日： 2007-07-18 - 主分类号： C07C51/04 文献下载
摘要：一种全氟辛酸的制备方法，属于氟化工技术领域。该方法处理的是电解氟化氢和辛酰氯后的电解液，主要成分为全氟辛酰氟。将含全氟辛酰氟的电解液用液碱进行碱解，分离出部分氟化钠和主要的副产物氟碳，得全氟辛酸钠溶液，再用硫酸进行酸化，得到全氟辛酸。通过分离有机相和水相除去部分残存的氟化氢，有机相通过精馏的方式进行提纯，得全氟辛酸产品。本发明的方法可在提高全氟辛酸产品收率的同时提高产品中直链含量。
一种辛酸制备方法

[发明专利]一种全氟辛酸的酶联免疫检测方法-CN200810234848.5无效
发明人：胥传来;李灼坤;马伟;徐丽广 -专利权人：江南大学
申请日： 2008-10-31 - 公布日： 2009-04-22 - 主分类号： G01N33/543 文献下载
摘要：一种全氟辛酸的酶联免疫检测方法，属于免疫检测技术领域。本发明利用合成的全氟辛酸-BSA偶联物免疫原免疫得到多克隆抗体，以全氟辛酸为标准品，以全氟辛酸半抗原与OVA的偶联物作为包被抗原，建立了全氟辛酸的间接竞争酶联免疫分析方法。本发明建立了全氟辛酸的间接竞争ELISA方法，为全氟辛酸的残留检测提供了一种快速高效的检测方法，由于采用的是多克隆抗体，费用较低且稳定性和重复性好，灵敏度为0.1ng/ml，线性范围为0～100ng/ml
一种辛酸免疫检测方法

[发明专利]一种高纯度结晶状全氟辛酸的制备方法-CN202211157822.1在审
发明人：郝京诚;杨宇杰;张立全 -专利权人：山东大学
申请日： 2022-09-22 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07C51/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度结晶状全氟辛酸的制备方法，包括如下步骤：将全氟辛基碘、发烟硫酸和五氧化二磷混合加压反应，反应压力为0.5‑1.0MPa；反应完毕后，除去压力，对全氟辛酰氟和发烟硫酸后进行分离，即得全氟辛酰氟；全氟辛酰氟和水进行水解反应，将固体产物蒸馏，即得全氟辛酸；将全氟辛酸置于溶剂中进行低温结晶，即得结晶状全氟辛酸。本发明中的全氟辛酸的制备方法，反应时间短，原料经济易得，操作简单，产物均为直链结构，副产物少，产品纯度高，产率高，有利于实现工业化生产。
一种纯度结晶状全氟辛酸制备方法

[发明专利]一种用绿色溶剂萃取纺织品中全氟辛酸的方法-CN201810053703.9在审
发明人：武宏科;刘幸海;沈海民 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2018-01-19 - 公布日： 2018-08-10 - 主分类号： B01D11/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种用绿色溶剂萃取纺织品中全氟辛酸的方法，它将纺织品加入到具塞三角瓶中，加入绿色萃取溶剂，对纺织品中的全氟辛酸在超声波萃取，过滤并以萃取溶剂充分冲洗滤饼，合并萃取液和滤液，在旋转蒸发仪中蒸干，用乙腈/水的溶液溶解并定容，用LC‑MS进行测定萃取液中全氟辛酸。本发明针对全氟辛酸水溶性、油溶性不好的问题，采用全氟溶剂作为绿色萃取溶剂，利用相似相容的原理，将其用于纺织品中全氟辛酸的提取，将纺织品样品粉碎，再加入合适的萃取剂，在一定的萃取温度、萃取时间下，超声波辅助，用LC‑MS进行测定，确定响应的全氟辛酸含量，其操作方便，萃取效果好，全氟辛酸的收率高。
全氟辛酸纺织品萃取萃取溶剂绿色溶剂超声波辅助超声波萃取纺织品样品合并萃取液具塞三角瓶旋转蒸发仪全氟溶剂溶液溶解萃取效果相容的油溶性萃取剂萃取液定容滤饼收率乙腈蒸干冲洗过滤响应

[发明专利]一种用UV-HPLC检测全氟辛酸的衍生方法-CN201810054297.8在审
发明人：武宏科;刘幸海;沈海民 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2018-01-19 - 公布日： 2018-08-10 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种用UV‑HPLC检测全氟辛酸的衍生方法，它将全氟辛酸与酰化试剂在有机溶剂中，于10~100℃下，反应1~5 h制得N‑苄基全氟辛酰亚胺，用UV‑HPLC检测N‑苄基全氟辛酰亚胺，再计算出全氟辛酸的量本发明通过将全氟辛酸与酰化试剂在有机溶剂中反应制得N‑苄基全氟辛酰亚胺，使紫外不吸收的全氟辛酸转化为紫外吸收较强的N‑苄基全氟辛酰亚胺，再在常规检测条件下，采用液相色谱进行检测，使其在实验室就能进行检测
全氟辛酸酰亚胺全氟苄基检测有机溶剂酰化试剂常规检测液相色谱易操作性紫外吸收吸收转化

[发明专利]一种纯化全氟辛酸的方法-CN200710046402.5有效
发明人：周焕钧;周维勇 -专利权人：上海富诺林精细化工有限公司
申请日： 2007-09-26 - 公布日： 2009-04-01 - 主分类号： C07C53/21 文献下载
摘要：公开了一种全氟辛酸的精馏方法，它包括如下步骤：1)提供含有全氟辛酸、氟化氢和游离氟的反应混合物母液；2)向该反应混合物母液中加入硫酸铝溶液，形成含硫酸铝的混合液，按纯全氟辛酸产品计，所述全氟辛酸的重量与加入的硫酸铝的重量的重量比为100∶1～5∶1；3)在25～100℃的温度下将所述含硫酸铝的混合液加热1～10小时；4)向该经加热的含硫酸铝的混合液中加入粒径为0.06-0.16mm的玻璃珠，按纯全氟辛酸产品计，所述全氟辛酸的重量与加入的玻璃珠的重量的重量比为
一种纯化辛酸方法

[发明专利]一种从含氟聚合物干燥尾气中回收全氟辛酸的装置及方法-CN201611236219.7有效
发明人：叶飞杨;李岗;郑洪伟;蒋玉超;段绍书;汪永红 -专利权人：中昊晨光化工研究院有限公司
申请日： 2016-12-28 - 公布日： 2020-05-22 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明涉及一种从真空烘箱干燥含氟聚合物的尾气中回收全氟辛酸的装置及回收方法。本发明利用回收装置回收全氟辛酸，不仅回收效果好而且工艺流程短。所述缓冲罐中富集的高浓度全氟辛酸浓缩液可直接使用，或者继续精馏得到全氟辛酸；此外，循环水中的少量全氟辛酸经过蒸馏、精馏后也能得到有效回收。采用本发明所述的回收装置和方法回收得到全氟辛酸，回收率72％左右，纯度大于99.8％，实用价值高。
一种聚合物干燥尾气回收辛酸装置方法

[发明专利]一种利用全氟辛酸钠废水改善污泥脱水效果的方法-CN202010536015.5有效
发明人：王振宇;唐世刚;兰巧巧;吴妍 -专利权人：丽水学院
申请日： 2020-06-12 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： C02F11/147 文献下载
摘要：本发明提供一种利用全氟辛酸钠废水改善污泥脱水效果的方法，步骤如下：（一）污泥烘干；（二）全氟辛酸钠废水的处理；（三）混合搅拌脱水；（四）冻干脱水。本发明利用全氟辛酸钠表面活性剂改善污泥脱水的效果，确定全氟辛酸钠的用量，防止污泥粘性过大，并改进冻干机的冻干盘结构，方便污泥的铲除。
一种利用辛酸废水改善污泥脱水效果方法

[发明专利]一种同时检测全氟辛酸和磷脂在肝脏中空间分布的方法及应用-CN202310833191.9在审
发明人：史秋月;卢少勇 -专利权人：中国环境科学研究院
申请日： 2023-07-07 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： G01N27/64 文献下载
摘要：本发明提供了一种全氟辛酸在斑马鱼肝脏中累积及其对磷脂影响的MALDI成像观察，涉及生物检测技术领域。本发明首次建立了一种通过MALDI‑TOF‑IMS同时检测全氟辛酸和磷脂在同一斑马鱼肝脏组织切片上的空间分布的方法，具有低背景干扰、高信号强度和高空间分辨率的特点。经试验表明，本发明获得了全氟辛酸和磷脂在肝脏中的原位分布图像，指出全氟辛酸渗透并积聚到肝脏组织中，诱导磷脂的显著上调，并首次发现全氟辛烷酸主要积聚在三酰甘油(54:11)中，全氟辛酸和上调的磷脂之间可能存在两种不同的潜在相互作用，为探索全氟辛酸在组织水平上的生物累积性和生物毒性提供新的思路和方法。
一种同时检测辛酸磷脂肝脏空间分布方法应用

[发明专利]一种全氟辛酸的提纯方法-CN200610022023.8有效
发明人：胡显权;张建新;何炯;张春静 -专利权人：中昊晨光化工研究院
申请日： 2006-10-10 - 公布日： 2007-04-11 - 主分类号： C07C53/21 文献下载
摘要：本发明公开了一种在电解氟化法制备全氟辛酸生产工艺中，对全氟辛酸粗体进行提纯的方法，它是以辛酰氯为原料电解氟化得到电解液，经水解、硫酸酸化分离出沉淀物后得到全氟辛酸粗体，再向全氟辛酸粗体中加入适量的双氧水将其中含－OH和－Cl基团的杂质氧化成羧酸，静置后分离出母液，再用去离子水清洗母液，加入硫酸控制母液PH值为4～5，静置分离出清洗介质水后，将洗净的母液蒸馏得到全氟辛酸产品。该方法主要将Rf1－CFCl－Rf2、Rf1－CFOH－Rf2杂质处理成低碳性直链型全氟低碳脂肪酸，形成的是低沸物，因此它们沸点与全氟辛酸相差比较远，在后续的蒸馏过程中非常容易的有效分离。
一种辛酸提纯方法

[发明专利]一种全氟辛酸铜-铝粉含能复合粒子及其制备方法-CN202110908731.6在审
发明人：杨荣杰;唐伟强;李建民 -专利权人：北京理工大学
申请日： 2021-08-09 - 公布日： 2023-02-17 - 主分类号： C06B33/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种全氟辛酸铜‑铝粉含能复合粒子的制备方法，属于含能材料制备与加工领域。该含能复合粒子以铝粉和全氟辛酸铜为原料，通过全氟辛酸铜溶液法包覆工艺，形成全氟辛酸铜‑铝粉含能复合粒子。
一种辛酸铝粉含能复合粒子及其制备方法

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