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[发明专利]以氯苯生产硝基苯醚、氨基苯醚和酰氨基苯醚的工艺-CN200610085487.3无效
发明人：许文林;段玉辉;刘学谦 -专利权人：常州市佳森化工有限公司;扬州大学
申请日： 2006-06-19 - 公布日： 2006-11-15 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：一种以氯苯生产硝基苯醚、氨基苯醚和酰氨基苯醚的工艺，其工艺步骤如下：氯苯与混酸发生硝化反应；硝化物料除水；液液分离，有机相主要为邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯；硝基氯苯混合物生醚化反应；醚化剂回收；真空蒸馏，分离精制得到间硝基氯苯产品；除去醚化反应过程中生成的氯化盐；结晶分离和重结晶对硝基苯醚和邻硝基苯醚产品；硝基苯醚催化加氢反应；硝基苯醚混合物硝化反应制备2，4－二硝基苯醚；2，4－二硝基苯醚催化加氢还原制备2，4－二氨基苯醚；2，4－二氨基苯酰化反应制备2－氨基－4－乙酰氨基苯醚产品。特别是避免了生产过程中硝基氯苯经过精馏－结晶分离过程复杂操作条件苛刻、设备投资和操作费用大等弊端。
氯苯生产硝基苯氨基工艺

[发明专利]二硝基苯的微通道合成方法-CN201911287577.4在审
发明人：陈光文;廉应江;焦凤军;韩梅 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2019-12-14 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明涉及二硝基苯在微通道反应器中的合成方法。包括以下步骤：⑴配制硝酸和硫酸摩尔比为0.2～1.0的混酸溶液；⑵起始反应物苯和混酸分别由计量泵同时输送到微反应器两个进口中；⑶反应物苯和混酸在微通道反应器内完成混合并发生反应，反应停留时间8～500秒本发明利用了微通道反应器高效传质传热能力实现二硝基苯合成，工艺安全、高效，优化条件下转化率接近100％，所得二硝基苯产率高于99％，其中主要产物1,3‑二硝基苯收率达到84％。
二硝基苯通道合成方法

[发明专利]一种采用液相色谱法同时测定苯二胺还原液中微量二硝基苯、二氨基甲苯、硝基苯胺的方法-CN202211675175.3在审
发明人：张建琴;向勇;杜成平;黄清武;陈久钧;宁萍;蒲祖伦;冯刚 -专利权人：四川北方红光特种化工有限公司
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于化学原料检测分析技术领域，提供了一种采用液相色谱法同时测定苯二胺还原液中微量二硝基苯、二氨基甲胺、硝基苯胺的方法。该方法采用的色谱柱为C18色谱柱，采用紫外检测器检测，流动相为甲醇和离子对试剂，采用梯度洗脱方式分离；本发明在较短的时间内可实现二硝基苯、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4‑二氨基甲苯、2，6‑二氨基甲苯的同时测定，填补了国内苯二胺还原液中副产物和杂质测定的空白，并得到较高的准确度和回收率，为苯二胺合成工艺提供了可靠的检测手段。
一种采用色谱同时测定苯二胺还原液微量二硝基苯氨基甲苯硝基苯胺方法

[发明专利]间二硝基苯经烷氧基化、还原两步法合成间氨基苯乙醚的新方法-CN02138159.3无效
发明人：束殿国;束殿旺 -专利权人：束殿国;束殿旺
申请日： 2002-08-21 - 公布日： 2004-02-25 - 主分类号： C07C217/84 文献下载
摘要：本发明属于间二硝基苯烷氧基化、还原两步法合成间氨基苯乙醚的新方法。用相转移催化剂为催化剂，以极性非质子化合物为助催化剂，以碱金属乙醇盐如乙醇钠，乙醇钾为烷氧基化试剂，氯苯为溶剂，催化间二硝基苯的脱硝基烷氧基化以合成间硝基苯乙醚，再经Na₂S还原制得间氨基苯乙醚和其它合成方法相比，具有原料成本低，反应条件温和，间二硝基苯转化率高，反应步骤少，中间体间硝基苯乙醚易于和反应液分离，无爆炸危险性，可实现工业化等优点。
二硝基苯经烷氧基化还原步法合成氨基乙醚新方法

[发明专利]一种间二氯苯的工业化生产方法-CN201810542318.0在审
发明人：马保方 -专利权人：枣阳市众成化工有限公司
申请日： 2018-05-30 - 公布日： 2019-12-10 - 主分类号： C07C25/08 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种间二氯苯的工业化生产方法，旨在提高产物收率及纯度。其技术方案要点包括将苯和浓硝酸混合，以二氧化锰为催化剂进行催化反应，得到硝基苯；将硝基苯与浓硝酸混合，进行二次催化反应，得到混合硝基苯溶液；将混合硝基苯与亚硫酸氢钠和氢氧化钠进行混合并搅拌，得到间二硝基苯；向间二硝基苯中通入氯气，得到粗的间二氯苯溶液；将间二氯苯溶液通过疏水硅沸石分子筛进行除杂处理；然后结晶、精馏除杂、二次氯化，得到纯的间二氯苯；最后冷凝处理，得到成品并收集。
间二氯苯硝基苯间二硝基苯催化反应浓硝酸分子筛技术方案要点有机合成技术疏水硅沸石硝基苯溶液亚硫酸氢钠氯气除杂处理二氧化锰冷凝处理氢氧化钠氯化二氯苯除杂粗的精馏收率种间催化剂

[发明专利]硝基苯低酸连续硝化生产混二硝基苯的方法-CN202011494966.7有效
发明人：高永斌;陈永华;刘清发 -专利权人：沧源华彧工贸有限公司
申请日： 2020-12-17 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： C07C201/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种硝基苯低酸连续硝化生产混二硝基苯的方法，以硝基苯为原料，以发烟硝酸为硝化剂，以70～88％硫酸为脱水剂，以至少n(n≥3)个串联的反应釜为反应设备；在首个反应釜中加入硝基苯，在第n个反应釜加入70～80％硫酸，在其余反应釜中投入发烟硝酸，连续硝化生产混二硝基苯；硫酸与硝基苯的投料体积比为0.7～1.25:1，硝酸与硝基苯的投料体积比为0.43～0.46:1；硝化温度55℃～90℃；相比2.0
硝基苯连续硝化生产二硝基苯方法

[发明专利]使用固体酸催化剂合成N-(2,4-二硝基苯基)-4-硝基苯甲酰胺(TNBA)-CN202180041677.8在审
发明人： J·A·舒尔茨;S·K·森古塔;V·R·苏里塞蒂 -专利权人：杜邦安全与建筑公司
申请日： 2021-06-08 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：一种在有机溶剂中由2,4‑二硝基苯胺、4‑硝基苯甲酰氯和固体酸催化剂的混合物制备N‑(2,4‑二硝基苯基)‑4‑硝基苯甲酰胺的方法，其中所述固体酸催化剂不溶于所述有机溶剂，所述固体酸催化剂是酸性粘土、离子交换树脂
使用固体催化剂合成硝基苯基硝基苯甲酰胺 tnba

[发明专利]一种苯二胺的连续制备工艺及系统-CN201910724559.1有效
发明人：王农跃;赵全忠;闻国强;沙艳松;许坚;章冬霞;韩杰;李斌 -专利权人：江苏方圆芳纶研究院有限公司
申请日： 2019-08-07 - 公布日： 2020-06-02 - 主分类号： C07C209/36 文献下载
摘要：本申请公开了一种苯二胺的连续制备工艺及系统，以苯为原料，采用固体酸催化剂，同时加入混酸，进行两级连续硝化，得到的混合二硝基苯不经过分离直接进行两级连续加氢还原后得到苯二胺。本申请方案中间无须大量储存硝基苯与二硝基苯，并且采用连续管道反应，不累积物料，从根本上消除了突然发生爆炸的可能，是一种本质安全的苯二胺制备工艺。
一种苯二胺连续制备工艺系统

[发明专利]由焦化苯连续生产混二硝基苯的装置及方法-CN201110176555.8有效
发明人：王武谦;刘伯军 -专利权人：江苏科圣化工装备工程有限公司
申请日： 2011-06-28 - 公布日： 2012-01-11 - 主分类号： C07C205/06 文献下载
摘要：本发明公开了由焦化苯连续生产混二硝基苯的装置及方法，该生产装置由硝化釜、预洗釜、中和釜、洗涤釜逆流串联组成，硝化釜由5-7只组成，预洗釜由1-2只组成，中和釜由2-4只组成，洗涤釜由2-4只组成，每只釜的前面连接油水分离器；由硫酸和硝酸组成的混酸在硝化釜内将焦化苯硝化成二硝基苯，同时将噻吩开环氧化成二硫化碳，然后混合物依次经过预洗釜、中和釜、洗涤釜得到混二硝基苯；本发明结合苯硝化工艺特点以及噻吩和混酸的反应特性，是一种逆流连续硝化流程，由焦化苯直接生产不含硫的混二硝基苯，节省传统上焦化苯脱硫工艺的能量消耗和物质消耗，无需预脱硫，脱硫成本低，硝化安全，整个系统采用逆流串联，硝化反应转化率高，硫酸消耗低、污水量少。
焦化连续生产二硝基苯装置方法

[发明专利]一种二硝基苯无溶剂催化加氢合成苯二胺的工艺-CN201910874147.6在审
发明人：黄清武;赖聚;杜成平;冯刚;向勇;张建琴;蒲祖伦 -专利权人：四川北方红光特种化工有限公司
申请日： 2019-09-17 - 公布日： 2019-11-19 - 主分类号： C07C209/36 文献下载
摘要：本发明提供了一种二硝基苯无溶剂催化加氢合成苯二胺的工艺，包括以下步骤：向反应釜中投入苯二胺水溶液，苯二胺与水的重量比例控制在0.7～1.5之间，再投入催化剂，投料量控制在苯二胺水溶液重量的5％以下，最后投入二硝基苯，投料量控制在苯二胺水溶液重量的7％～10％，控制温度在100～200℃，压力在1.0～5.0MPa以上，进行反应，反应产物苯二胺收率在99％以上。本发明二硝基苯在无有机溶剂下催化加氢合成苯二胺是一条绿色工艺路线，安全环保、节能减排，对化工生产过程的绿色化工发展具有重大的意义。
苯二胺二硝基苯投料量控制催化加氢合成化工生产过程重量比例控制无有机溶剂安全环保节能减排绿色工艺绿色化工反应釜无溶剂催化剂收率

[发明专利]一种苯混酸硝化生产二硝基苯废水的处理方法-CN200810121721.2有效
发明人：何旭斌;苏建军;陶建国;孟明;朱敬鑫;王新武;贡晗;丁锦南;谭应龙 -专利权人：浙江龙盛化工研究有限公司;浙江安诺芳胺化学品有限公司;上海安诺芳胺化学品有限公司;浙江龙盛集团股份有限公司
申请日： 2008-10-23 - 公布日： 2009-04-08 - 主分类号： C02F9/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种苯混酸硝化生产二硝基苯废水的处理方法，所述的方法包括如下步骤：(1)酸化；(2)铁炭还原；(3)缩聚；(4)絮凝沉降；(5)沉降出水经常规生化处理。经苯混酸硝化生产二硝基苯废水，通过本发明方法的处理，可大量削减废水中的硝基苯类、硝基酚类物质和COD的含量，现进一步进行生化处理后可轻易达到排放水的标准，相比以往的处理技术，成本低，收效高。
一种苯混酸硝化生产二硝基苯废水处理方法

[发明专利]一种间二硝基苯加氢制备间苯二胺的方法-CN201610486547.6有效
发明人：沈俭一;陈慧;王俊恩;傅玉川 -专利权人：南京大学
申请日： 2016-06-23 - 公布日： 2020-04-24 - 主分类号： C07C209/36 文献下载
摘要：本发明提供一种以担载型Ni2P为催化剂，在固定床反应器中进行间二硝基苯催化加氢制制备间苯二胺的方法。该方法具有工艺简单、反应温和、收率高等优点，间二硝基苯转化率和间苯二胺选择性均可达100％。
一种二硝基苯加氢制备间苯二胺方法

[发明专利]2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制备方法-CN201210083316.2有效
发明人：胡国宜;胡雪明;周国平;游劲松;兰静波 -专利权人：江苏尚莱特医药化工材料有限公司;四川大学
申请日： 2012-03-27 - 公布日： 2012-08-15 - 主分类号： C07C233/66 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制备方法，具有以下步骤：①在氮气气氛中，将2,4-二硝基苯胺和对硝基苯甲酰氯加入到反应装置中，搅拌并升温至178℃～185℃反应10h～15h；所述2,4-二硝基苯胺与所述对硝基苯甲酰氯的摩尔比为1∶1.1～1∶1.5；②升温至195℃～200℃，蒸馏回收未反应的对硝基苯甲酰氯；③降温至140℃～150℃，减压蒸馏得到2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺。
硝基苯苯胺制备方法

[发明专利]间二硝基苯选择性还原制备间硝基苯胺的方法-CN200710012478.6无效
发明人：陶源;蒋景阳 -专利权人：大连理工大学
申请日： 2007-08-13 - 公布日： 2008-02-13 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：本发明涉及一种间二硝基苯选择性还原制备间硝基苯胺的方法，以间二硝基苯为原料、铁粉为还原剂，在二氧化碳/水－乙醇体系下，在温度40－130℃，压力1.6－10.0MPa下反应得间硝基苯胺，反应转化率＞98％，间硝基苯胺选择性＞99％。本发明所述的方法，所用的二氧化碳、水、乙醇以及未反应的铁粉均可重复利用，可避免废水排放问题。同时具有反应收率高、产物选择性好的优点。
二硝基苯选择性还原制备硝基苯胺方法

[发明专利]一种4,4’-二氨基二苯甲烷的合成方法-CN201510724018.0在审
发明人：高大元;张帆 -专利权人：高大元
申请日： 2015-10-31 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07C209/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种4,4’-二氨基二苯甲烷的合成方法，属于有机合成技术领域。首先在硝基苯中加入甲醛溶液、氯化氢溶液以及硫酸溶液后，生成对硝基苯甲醛；之后在苯酚中加入HNO₃溶液和H₂SO₄溶液后，搅拌均匀，水浴升温以及冰浴降温，得对硝基苯酚；随后将两次分别得到的对硝基苯甲醛和对硝基苯酚混合在一起，加入Fe进一步生成4,4’-二硝基苯甲醇；最后将得到的4,4’-二硝基苯甲醇中加入锌粉和氧化氢溶液后，进行离心分离、蒸馏、干燥，得到本发明制得的4,4’-二氨基二苯甲烷。本实例证明，该方法具有一定的普适性，反应比较温和，工艺简单，生成设备要求低，制成的4,4’-二氨基二苯甲烷收率达到了85％以上。
一种氨基甲烷合成方法