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[发明专利]一种制备细颗粒晶体铼酸铵的方法-CN202310314637.7在审
发明人：曾煜;曾宪昆;曾宪敏 -专利权人：株洲普瑞材料有限责任公司
申请日： 2023-03-28 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C01G47/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备细颗粒晶体铼酸铵的方法，包括以下步骤：①将高铼酸铵溶液加热至沸腾，直至高铼酸铵溶液蒸发至饱和状态；②将饱和高铼酸铵溶液放入‑18～‑22℃的冷藏室，得到大晶体聚集的高铼酸铵晶体和残液；③将残液用另外的容器先行收集起来，再将高铼酸铵晶体溶解于60～80℃的纯水中，高铼酸铵晶体和纯水的质量比为1:5，然后将溶液加热至沸腾蒸发，直至高铼酸铵溶液处于过饱和状态；④将过饱和高铼酸铵溶液按步骤②的要求进行冷却处理，将残液用另外的容器先行收集起来，再将结晶体送至抽滤抽干水分，得到粉末状的高铼酸铵晶体；⑤将粉末状高铼酸铵晶体移至恒温干燥箱内进行干燥，使高铼酸铵晶体呈粉状且不聚集，能通过200目筛
一种制备颗粒晶体铼酸铵方法

[发明专利]一种高纯铼酸铵的制备方法-CN202210130478.0在审
发明人：贾贤赏;贾坤乐;李曹兵;彭鹰;王芦燕;张康 -专利权人：矿冶科技集团有限公司;北矿新材科技有限公司
申请日： 2022-02-11 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： C01G47/00 文献下载
摘要：本申请涉及铼酸铵制备的技术领域，具体公开了一种高纯铼酸铵的制备方法。制备方法包括以下步骤：S1、对含有铼酸铵的铼酸铵水溶液进行两级离子交换处理：使得所述铼酸铵水溶液依次经过强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂，以得到含有铼酸的铼酸水溶液；其中，所述铼酸铵水溶液是将铼酸铵粗品溶解在水中获得，所述铼酸铵粗品的纯度不小于99wt%；S2、将所述铼酸水溶液经蒸发浓缩后，加入氨水和/或氨气以使铼酸生成铼酸铵，然后将产物经结晶、干燥后得到高纯铼酸铵。本申请的制备方法具有制备得到高纯度、高收率、金属含量低的铼酸铵的优点。
一种高纯铼酸铵制备方法

[发明专利]一种高铼酸铵提纯方法-CN201911142030.5在审
发明人：王寒飞;司博;杜小晖;马力言;李卫昌;徐元博;刘刚 -专利权人：金堆城钼业股份有限公司
申请日： 2019-11-20 - 公布日： 2020-03-17 - 主分类号： C01G47/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高铼酸铵提纯方法，具体为：首先，将粗高铼酸铵加入超纯水中，溶解，之后依次通过三级筛网进行过滤，得到粗高铼酸铵溶液，再加入双氧水和氨水，搅拌，之后经过两根串联的阳离子交换树脂进行吸附，蒸发浓缩，冷冻结晶，过滤，烘干，得到高铼酸铵。本发明方法制备的高铼酸铵纯度在99.99％以上，可有效减少多次蒸发结晶高铼酸铵的损失，且高铼酸铵的回收率在95％以上。
一种高铼酸铵提纯方法

[发明专利]一种增材制造用球形铼粉的制备方法-CN202210863304.5在审
发明人：徐程程 -专利权人：华材（山东）新材料有限公司
申请日： 2022-07-22 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： B22F9/22 文献下载
摘要：本发明提供一种增材制造用球形铼粉的制备方法，涉及汽车配件技术领域。包括以下步骤采用结晶法对先将高铼酸铵溶液进行结晶处理，生产高铼酸铵晶体；采用结晶法对高铼酸铵溶液进行结晶处理，生产高铼酸铵晶体：采用球磨机或者气体研磨装置对高铼酸铵晶体进行初步研磨处理；采用行星式球磨机进行球磨对步骤2制得的高铼酸铵粉进行再次球磨处理，采用氢还原法对步骤3制得的高铼酸铵粉进行还原，生成铼粉；采用等离子体法对步骤4制的铼粉进行球化。该发明操作简单，采用单一的高铼酸铵通过还原法制成铼粉，通过等离子法对铼粉进行球化，可以有效提高球形铼粉的质量，有利于在3D打印、热压成型、等离子喷涂领域应用。
一种制造球形制备方法

[发明专利]一种高铼酸铵溶液深度净化除钾的方法-CN202010205891.X有效
发明人：张福元;赵卓 -专利权人：安徽工业大学
申请日： 2020-03-23 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C01G47/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高铼酸铵溶液深度净化除钾的方法，属于稀散金属分离提纯领域。本发明的高铼酸铵溶液深度净化除钾的方法，包括高铼酸铵溶液的制备、高铼酸铵溶液中钾离子的选择性深度吸附脱出、新型分子识别阳离子树脂的再生以及吸附净化后液蒸发结晶高纯高铼酸铵四个步骤，通过采用特殊的冠醚树脂作为钾离子吸附剂，并对高铼酸铵溶液深度净化除钾工艺及参数进行优化设计，从而能够高效选择性深度除钾，解决了目前高铼酸铵除钾难度大、工艺流程长、产品合格率低、生产成本高、有价元素铼损失高等问题，保证除钾后的溶液能够蒸发结晶生产99.99％或更高级别的高铼酸铵，满足了多种行业对高铼酸铵低杂质的要求。
一种高铼酸铵溶液深度净化方法

[发明专利]一种高纯铼酸铵及其制备方法-CN202211226560.X在审
发明人：孙元;范嘉园;周亦胄 -专利权人：中国科学院金属研究所
申请日： 2022-10-09 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本发明关于一种高纯铼酸铵及其制备方法，其中，所述高纯铼酸铵的制备方法，以粗铼酸铵为原料，利用均相重结晶方法制备出高纯铼酸铵，包括如下步骤：将粗铼酸铵配制成pH值为8‑11的铼酸铵溶液；在冷却结晶反应釜中，对铼酸铵溶液进行冷却结晶处理，得到含有铼酸铵晶体的溶液；其中，冷却结晶处理采用的冷却制度为：将温度从初始温度先降低至第一温度，再降低至第二温度，最后降低至第三温度；其中，初始温度为50‑80℃；第一温度为20‑40℃；第二温度为9‑12℃；第三温度为3‑6℃；对含有铼酸铵晶体的溶液进行抽滤、烘干处理，得到高纯铼酸铵。本发明用于制备一种高纯度且晶粒生长完整、形貌呈双锥形的匀质铼酸铵，且该工艺简单，易于实现大规模工业化生产。
一种高纯铼酸铵及其制备方法

[发明专利]一种高铼酸铵净化除钾的方法-CN202210871998.7在审
发明人：易爱飞;刘营;余江鸿;王长征;鲁兴武;金明虎;李俞良;邵传兵 -专利权人：有研资源环境技术研究院（北京）有限公司;有研科技集团有限公司
申请日： 2022-07-19 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C22B61/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高铼酸铵净化除钾的方法，包括以下步骤：将待萃取的高铼酸铵滤液与有机相混合，进行萃取得到深度脱钾的高铼酸铵萃余液；其中，所述有机相为对萃取剂稀释后的有机物；从所述高铼酸铵萃余液中提取出固态高铼酸铵本发明采用磷类萃取剂进行溶剂萃取，能够快速地选择性识别复杂体系中的钾离子，深度脱除高铼酸铵中的钾离子，将高浓度的高铼酸铵中的钾离子降至PPb级别的程度，保证除钾后的溶液能够蒸发结晶出99.99％或更高级别的高铼酸铵，满足多种行业对高铼酸铵的纯度和低杂质的要求，采用本发明提供的方法具有工艺流程短、产品合格率高、生产成本低、操作简单、易工业化推广等特点。
一种高铼酸铵净化方法

[发明专利]一种高纯铼酸铵的制备方法-CN201810362738.0有效
发明人：陈昆昆;操齐高;张卜升;郑晶;孟晗琪 -专利权人：西北有色金属研究院
申请日： 2018-04-20 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C01G47/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯铼酸铵的制备方法，该方法包括：一、将铼酸铵溶于纯水中得到铼酸铵溶液并调节pH至7～10，然后依次进行氧化和沉淀，经离心得到不含Tl的铼酸铵溶液；二、将不含Tl的铼酸铵溶液浓缩结晶后进行氧化挥发得到高铼酸溶液；三、采用阳离子交换树脂对高铼酸溶液交换除杂；四、将氨水加入经吸附除杂后的高铼酸溶液中并浓缩结晶，得到高纯铼酸铵。本发明先将铼酸铵溶液中的Tl+氧化为Tl3+，再通过Tl3+的水解沉淀和絮凝剂的吸附包裹协同作用脱除有害杂质Tl，然后依次通过氧化挥发、离子交换和浓缩结晶去除微量Tl和其他杂质元素，得到低Tl含量的高纯铼酸铵，满足了航空材料对铼中低Tl含量的要求。
一种高纯铼酸铵制备方法

[发明专利]一种铼酸铵的纯化方法-CN202111675905.5在审
发明人：邓军旺;刘红江;佘直昌 -专利权人：湖南元极新材料有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C01G47/00 文献下载
摘要：本申请公开了一种铼酸铵的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：去离子水或高纯水加热后，将初级铼酸铵溶解，加入氧化剂混匀，真空抽滤，得到铼酸铵溶液；对铼酸铵溶液进行微波活化处理；活化后的铼酸铵溶液经强酸型阳离子交换树脂吸附处理，然后泵入密闭容器中，通入氨气，静置，得到高纯铼酸铵溶液；高纯铼酸铵溶液经过超声冷冻处理，得到结晶；采用微波辅助负压干燥方法对结晶进行干燥，制得超细的铼酸铵粉末。本申请提供的铼酸铵的纯化方法，所制得的高纯铼酸铵粉末，纯度在99.9999％以上，且回收率在99.5％以上，粉末粒度0.3～10μm，且粉末中的水分含量低于0.1％。
一种铼酸铵纯化方法

[发明专利]一种制备高铼酸铵的方法-CN201510054805.9有效
发明人：赵维根;楚慧慧;范家富;潘硕实 -专利权人：嵩县开拓者钼业有限公司
申请日： 2015-02-03 - 公布日： 2016-11-23 - 主分类号： C22B61/00 文献下载
摘要：本发明涉及铼回收利用技术领域，具体涉及一种制备高铼酸铵的方法，从贫铼原液富集得到的富铼回收液提纯制备高铼酸铵，将富铼回收液经过减压浓缩、加热分解和溶解结晶来制备高铼酸铵，所述方法包括以下步骤：第一步，减压浓缩制备浓缩结晶体，第二步，加热分解收集七氧化二铼固体，第三步，溶解结晶制备高铼酸铵，第四步进行钼铼回收。本发明方法能实现钼铼有效分离，制备出高品位的高铼酸铵；以贫铼原液为原料，原料广泛易得，实现了资源综合回收利用。
一种制备高铼酸铵方法

[发明专利]一种粒度均匀的铼酸铵及其制备方法-CN201910706692.4在审
发明人：陈振斌;周亦胄;孙元;唐俊杰;柳春丽 -专利权人：中国科学院金属研究所;兰州理工大学
申请日： 2019-08-01 - 公布日： 2019-12-24 - 主分类号： C01G47/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种粒度均匀的铼酸铵及其制备方法，属于铼酸铵提纯技术领域。该方法采用工业粗铼酸铵晶体为原料，加入蒸馏水并加热至完全溶解，利用旋转蒸发仪使蒸馏水蒸发，形成过饱和铼酸铵溶液，再将溶液放入均相结晶反应釜中进行冷却搅拌结晶，将重结晶后的高铼酸铵抽滤、自然风干得到粒度分布均匀、纯度高的高铼酸铵晶体粉末。本发明的优点在于，与传统的重结晶方法相比，可以有效地控制铼酸铵的重结晶过程，均匀细化铼酸铵颗粒粒度及纯度。
铼酸铵重结晶蒸馏水高铼酸铵冷却搅拌结晶结晶反应釜旋转蒸发仪有效地控制晶体粉末颗粒粒度粒度分布粒度均匀提纯技术完全溶解自然风干传统的过饱和抽滤放入细化加热制备蒸发

[发明专利]一种高铼酸铵溶液深度净化除铅的方法-CN202010205885.4有效
发明人：张福元;赵卓 -专利权人：安徽工业大学
申请日： 2020-03-23 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C01G47/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高铼酸铵溶液深度净化除铅的方法，属于稀散金属分离提纯领域。本发明的高铼酸铵溶液深度净化除铅的方法，包括高铼酸铵溶液的制备、高铼酸铵溶液中Pb的选择性深度吸附脱出以及吸附净化后液蒸发结晶高纯高铼酸铵。本发明通过针对铅离子合成特殊的冠醚树脂，将其作为铅离子吸附剂吸附去除高铼酸铵溶液中的铅离子，并对其除铅的具体工艺及参数进行优化设计，从而能够高效选择性吸附除铅，保证除铅后的溶液能够蒸发结晶生产99.99％或更高级别的高铼酸铵，降低了有价元素铼的损失，满足了多种行业对高铼酸铵低杂质的要求，其工艺流程短，产品合格率高，生产成本低。
一种高铼酸铵溶液深度净化方法

[发明专利]一种从铼酸铵中除硅的方法-CN202310767365.6在审
发明人：贾贤赏;贾坤乐;李曹兵;彭鹰;候玉柏;王芦燕 -专利权人：矿冶科技集团有限公司;北矿新材科技有限公司
申请日： 2023-06-27 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C01G47/00 文献下载
摘要：本申请涉及铼酸铵纯化的技术领域，具体公开了一种从铼酸铵中除硅的方法。该方法包括以下步骤：S1、对含有铼酸铵的待处理液通电，在正极和阴离子交换膜之间的区域得到初级铼酸溶液；S2、将初级铼酸溶液加热至40‑70℃后，加入氨水或氨气，高速搅拌，随后快速降温至0‑4℃，通过过滤膜，得到中级铼酸溶液；S3、中级铼酸溶液蒸发浓缩，随后加入氨水或氨气得到纯化铼酸铵溶液，将所述纯化铼酸铵溶液经冷冻结晶、过滤和烘干后得到高纯铼酸铵。以本申请方法得到的铼酸铵具有纯度高、硅杂质含量低于2ppm的优点。
一种铼酸铵中方法

[发明专利]一种高纯铼酸铵的制备方法-CN202210945581.0在审
发明人：刘红召;张博;王威;曹耀华;王洪亮;柳林 -专利权人：中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所
申请日： 2022-08-08 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C01G47/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯铼酸铵的制备方法，属于铼酸铵制备技术领域。本发明的高纯铼酸铵的制备方法，采用水对吸附有铼酸根的阴离子交换树脂进行洗涤，将钾在离子交换树脂解吸附前进行充分脱除，在后续的回收铼酸铵的工序中，在后续的铼酸铵提纯工序中，无需增加阳离子交换除杂过程，简化了铼酸铵的提纯流程；在粗铼酸铵的深度提纯过程中，采用热溶解‑热过滤‑冷却结晶的技术方案，避免了蒸发浓缩过程，简化了流程、增强了母液对可溶性杂质的脱除能力。本发明制备的铼酸铵中的钾含量低于5ppm。本发明的高纯铼酸铵的制备方法适用于从铜(钼)冶炼淋洗液中采用离子交换法回收铼的富集和提纯过程。
一种高纯铼酸铵制备方法

[发明专利]一种从高铼钼精矿中综合回收钼和铼的方法-CN201410460145.X有效
发明人：张政;吴海国;肖超;王琳;李婕;惠来善;姚金江;王智友;杨文;张著;赵思佳;胡亮;刘景槐 -专利权人：陕西炼石矿业有限公司;湖南有色金属研究院
申请日： 2014-09-11 - 公布日： 2014-12-24 - 主分类号： C22B34/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种含铼钼精矿综合回收钼铼的方法，该方法将含铼钼精矿与石灰混合制粒焙烧得到焙烧料，焙烧料通过硫酸溶液一步浸出钼铼，浸出液采用焙烧料中和得到中和液，中和液净化除磷砷、硅，后再调酸至溶液pH2.0—3.0，净化后的中和液采用溶剂萃取同步萃取钼铼，反萃液酸沉得到钼酸铵产品，沉钼母液再次同步萃取钼铼得到含钼铼酸铵，含钼铼酸铵采用氯化钙除钼得到净化铼酸铵溶液，净化铼酸铵溶液浓缩后加入氯化钾沉铼得到高铼酸钾产品该方法具有工艺简短、成本低廉、操作简单、回收率高，可以得到钼酸铵、高铼酸钾产品。
一种高铼钼精矿综合回收方法

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