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[发明专利]液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺的方法-CN201810837564.9在审
发明人：鲁争 -专利权人：麻城市天恒商贸有限公司
申请日： 2018-07-26 - 公布日： 2018-12-14 - 主分类号： C07C209/36 文献下载
摘要：本发明公开了液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺，包括以下步骤：S1、准备阶段：称取邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯和纳米催化剂，使硝基甲苯与甲基苯胺加入的质量比为4:10，纳米催化剂加入量为硝基甲苯加入量的10%，S2、开始阶段：将称重好的邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯和纳米催化剂投入高压反应釜中，开启氢气钢瓶减压阀和调压阀。本发明液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺的方法，通过使用邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯取代了溶剂甲醇或者乙醇，减小了反应过程中的损耗，防止内部压力过大容易爆炸，同时以纳米催化剂代替骨架Ni，降低了材料的造价
纳米催化剂硝基甲苯对硝基甲苯间硝基甲苯邻硝基甲苯加氢还原连续催化制备甲基苯胺减压阀高压反应釜甲基苯胺开始阶段内部压力氢气钢瓶溶剂甲醇准备阶段调压阀骨架Ni 质量比乙醇称取称重减小爆炸

[发明专利]液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺的方法-CN201711399239.0在审
发明人：孙小勇;厉业敏;张道胜 -专利权人：江苏淮河化工有限公司
申请日： 2017-12-22 - 公布日： 2018-07-17 - 主分类号： C07C209/36 文献下载
摘要：本发明公开了液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺，包括以下步骤：S1、准备阶段：称取邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯和纳米催化剂，使硝基甲苯与甲基苯胺加入的质量比为4:10，纳米催化剂加入量为硝基甲苯加入量的10%，S2、开始阶段：将称重好的邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯和纳米催化剂投入高压反应釜中，开启氢气钢瓶减压阀和调压阀。本发明液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺的方法，通过使用邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯取代了溶剂甲醇或者乙醇，减小了反应过程中的损耗，防止内部压力过大容易爆炸，同时以纳米催化剂代替骨架Ni，降低了材料的造价
纳米催化剂硝基甲苯对硝基甲苯间硝基甲苯邻硝基甲苯加氢还原连续催化制备甲基苯胺减压阀高压反应釜甲基苯胺开始阶段内部压力氢气钢瓶溶剂甲醇准备阶段调压阀骨架Ni 质量比乙醇称取称重减小爆炸

[发明专利]精馏与结晶耦合制备高纯度间（对）硝基甲苯的装置及方法-CN201010614584.3无效
发明人：董云 -专利权人：江苏淮河化工有限公司
申请日： 2010-12-30 - 公布日： 2011-07-20 - 主分类号： C07C205/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种精馏与结晶耦合制备高纯度间（对）硝基甲苯的装置及方法，负压精馏塔（6）上联接原料管线（1），负压精馏塔（6）的塔顶内安装冷凝器（8），冷凝器（8）的底部经富间硝基甲苯管线（15）联接间硝基甲苯结晶器（11），间硝基甲苯母液管线（12）联通负压精馏塔（6），负压精馏塔（6）经负压管线（14）联接真空泵，负压精馏塔（6）的塔底经管线联接降膜式再沸器（7）和循环泵（9），降膜式再沸器（7）经富对硝基甲苯管线（10）联接对硝基甲苯结晶器（2），对硝基甲苯母液管线（4）连通负压精馏塔（6）。本发明结构合理，工艺简单，操作方便，综合能耗低，是理想的高纯度间（对）硝基甲苯制备装置。
精馏结晶耦合制备纯度硝基甲苯装置方法

[发明专利]一种2-氯-3-硝基甲苯一步法合成间甲苯胺的合成方法-CN202210686586.6在审
发明人：祝捷;刘付俊;王明胜;祝文长 -专利权人：老河口华辰化学有限公司
申请日： 2022-06-17 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： C07C209/36 文献下载
摘要：本发明涉及间甲苯胺合成技术领域,尤其涉及一种2‑氯‑3‑硝基甲苯一步法合成间甲苯胺的合成方法。包括以下步骤：加注2‑氯‑3‑硝基甲苯及金属催化剂，混合氢气进行还原反应以合成间甲苯胺。现有技术中，采用间硝基甲苯为原料合成间甲苯胺。相较于现有技术，本发明提供了一种新的间甲苯胺合成方法，一方面扩宽了间甲苯胺合成的原料来源，另一方面本发明的工艺路线较为简单，有效的降低了合成过程中产生的三废。
一种硝基甲苯一步法合成方法

[发明专利]4-硝基间甲酚的精制方法-CN91106004.9无效
发明人：张树仁;郑瑞芹;韩执璋 -专利权人：化学工业部沈阳化工研究院
申请日： 1991-01-07 - 公布日： 1995-10-04 - 主分类号： C07C205/22 文献下载
摘要：4-硝基间甲酚的精制方法，结构式4-硝基间甲酚属于有机中间体，采用苯、甲苯、二甲苯等有机溶剂和水混合作为重结晶溶剂精制4-硝基间甲酚粗品可制得含量达97％以上的精制品，用此方法精制4-硝基间甲酚时操作安全
硝基甲酚精制方法

[实用新型]一种回收4-硝基邻二甲苯的工业化生产装置-CN201821772975.6有效
发明人：王建辉;张力彦;周胜兵;冯刚 -专利权人：四川北方红光特种化工有限公司
申请日： 2018-10-30 - 公布日： 2019-08-23 - 主分类号： C07C201/16 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种回收4‑硝基邻二甲苯的工业化生产装置，涉及化工产品回收技术领域，包含3‑硝基邻二甲苯储槽、一次残液储槽、进料槽、高位槽、预热器、精间塔、再沸器、冷凝系统、釜液循环泵组件；物料从3‑硝基邻二甲苯储槽和一次残液储槽排入进料槽进行混合，然后经高位槽排入预热器，然后排入精间塔进行回收，精间塔内蒸汽经冷凝系统冷凝回流和回收，精间塔内釜液经釜液循环泵组件和再沸器在塔内循环，本实用新型设计合理，能有效的从混合硝基邻二甲苯蒸馏残液中回收4‑硝基邻二甲苯
二甲苯硝基邻回收工业化生产装置本实用新型残液储槽釜液循环冷凝系统泵组件高位槽进料槽预热器再沸器储槽冷凝回流蒸馏残液化工产品内循环釜液蒸汽

[发明专利]一种同时检测间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的方法-CN201511031923.4有效
发明人：陈仰东;李勇;唐洋明;陶安进;袁建成 -专利权人：深圳翰宇药业股份有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2020-06-30 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及化工技术领域，公开了一种同时检测间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的方法。所述方法将待测间甲酚样品用二甲基亚砜、甲醇、DMF的混合溶剂稀释获得供试品溶液，以间硝基甲苯和间甲基苯胺的混合溶液为对照品溶液；将供试品溶液和对照品溶液分别以顶空方式进样进行气相色谱检测，按外标法以峰面积计算获得间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的含量本发明以二甲基亚砜、甲醇、DMF的混合溶剂稀释样品，采用顶空方式进样进行气相色谱检测，可同时、准确的检测出产品中微量的间硝基甲苯、间甲基苯的含量，极大地提高了检测灵敏度，对于产品的生产控制和产品质量控制具有重要的实用价值
一种同时检测甲酚杂质硝基甲苯甲基苯胺方法

[发明专利]一种无溶剂加氢工艺的间氨基三氟甲苯生产方法-CN202210922255.8在审
发明人：杜广飞;吴康;张海峰;吴向峰;许宇翔 -专利权人：福建康峰新材料有限公司
申请日： 2022-08-02 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C07C209/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种无溶剂加氢工艺的间氨基三氟甲苯生产方法，属于间氨基三氟甲苯生产领域，一种无溶剂加氢工艺的间氨基三氟甲苯生产方法，所述方法包括有以下步骤：S1、材料计量，对间硝基三氟甲苯和催化剂的重量进行计量称重；S2、初次进料，将间硝基三氟甲苯和催化剂添加进入反应釜中；S3：物质交换反应，加热反应釜，直至其内部的间硝基三氟甲苯、催化剂和氢气加热至反应温度，生成混氨基物，它可以实现，得到的混氨基物具有较好的质量
一种溶剂加氢工艺氨基甲苯生产方法

[发明专利]过渡金属有机锌配合物在痕量硝基芳烃类污染物检测中的应用-CN201510221953.5在审
发明人：王凤勤;周琛阳;王成苗;田振华;左卓彦;赵永男 -专利权人：天津工业大学
申请日： 2015-04-29 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： G01N21/64 文献下载
摘要：本发明探究了一种过渡金属有机锌配合物在痕量硝基芳烃类污染物检测中的应用。实验结果表明，该配合物对对硝基甲苯、对硝基苯胺、硝基苯和间硝基甲苯具有明显的荧光淬灭作用，在痕量硝基芳烃类污染物检测方面具有快速、简便和灵敏等优点。
过渡金属有机配合痕量硝基芳烃污染物检测中的应用

[发明专利]电镀废水中防染盐间硝基对甲苯磺酸钠的无害化处理-CN201410810458.3有效
发明人：吴昊;吴启元;吴昱;邓梓文 -专利权人：东莞市粤威环保科技有限公司
申请日： 2014-12-23 - 公布日： 2015-04-29 - 主分类号： C02F9/04 文献下载
摘要：本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及电镀废水中防染盐间硝基对甲苯磺酸钠的无害化处理，包括以下步骤：1)加入FeSO4消除CN-根据电镀废水中CN-的含量加入FeSO4，加热使Fe2+氧化成Fe3+，Fe3Fe2+、CO2和氨水，Fe2+在加热及空气介入条件下被氧化成Fe3+，Fe3+氧化破坏CN-，如此循环，至Fe3+咖啡色不变为Fe2+的绿色为止；2)加入BaCl2溶液消除防染盐根据电镀废水中防染盐间硝基对甲苯磺酸钠的含量加入BaCl2溶液，防染盐间硝基对甲苯磺酸钠被转化成间硝基对甲苯磺酸钡沉淀析出去除，滤液无色，达到排放要求，与现有技术相比，本发明的电镀废水中防染盐间硝基对甲苯磺酸钠的无害化处理工艺简单，设备投入少；FeSO4
电镀水中防染盐间硝基甲苯磺酸钠无害化处理

[发明专利]利用动态管式反应器制备2-硝基间三甲苯的方法及其应用-CN202210165443.0在审
发明人：吴昊;吴锋;夏杰;郭志超;戴学明 -专利权人：内蒙古鼎利科技有限公司;浙江鼎龙科技股份有限公司
申请日： 2022-02-17 - 公布日： 2022-04-29 - 主分类号： C07C205/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用动态管式反应器制备2‑硝基间三甲苯的方法及其应用，方法包括以下步骤：(1)混酸配制：将浓硫酸、硝酸、水和氧化抑制剂混合制成混酸，各原料的重量百分比为1:(0.5～2)：(0.2～1.0)：(0.005～0.05)；(2)硝化反应：将均三甲苯和混酸按流量比1：(0.5～2)分别加入动态管式反应器，在‑10～50℃反应得到2‑硝基间三甲苯有机层，将有机层与混酸分离；(3)析料精制：对有机层进行后处理得到纯度＞99.5％的2‑硝基间三甲苯。利用本发明涉及的方法，可得纯度＞99.5％的2‑硝基间三甲苯，收率＞85％，减少了产物中的氧化杂质和双硝副产物，提升了制备纯度；本发明通过氧化抑制剂减少了氧化杂质的生成，反应过程连续安全，适合工业化制备
利用动态反应器制备硝基甲苯方法及其应用

[发明专利]从二硝基甲苯氢化焦油中回收间甲苯二胺的方法-CN201410328429.3有效
发明人：赖聚;姜能;李邦贵;向勇;冯刚;杜成平;李永红;蒲祖伦 -专利权人：四川北方红光特种化工有限公司
申请日： 2014-07-10 - 公布日： 2014-09-24 - 主分类号： C07C209/86 文献下载
摘要：本发明公开了从二硝基甲苯氢化焦油中回收间甲苯二胺的方法，包括以下步骤：a)将二硝基甲苯氢化焦油溶解在有机溶剂中，形成均匀的分散体系，所述有机溶剂选自一元醇和/或二元醇；b)在温度120℃～190℃和表压-0.096MPa下，对所述分散体系进行蒸馏，得到TDA及其溶剂的混合物，收集蒸馏残液；c)通过多塔连续精馏方法从间TDA及其溶剂的混合物中分离出间TDA。本发明方法，在温和条件下，实现了对二硝基甲苯氢化焦油中间甲苯二胺的高效回收(回收率达到70％以上)，同时解决了由于物料特性引起的设备及管道堵塞问题，使操作变得简单易行，同时溶剂回收率达到99％以上，使本发明方法具有显著的经济效益和社会效益
硝基甲苯氢化焦油回收方法

[发明专利]一硝基甲苯精馏釜残的处理方法-CN201410029065.9无效
发明人：石祖嘉;马正杨 -专利权人：淮安嘉诚高新化工股份有限公司
申请日： 2014-01-22 - 公布日： 2014-05-07 - 主分类号： C07C211/47 文献下载
摘要：本发明公开了一硝基甲苯精馏釜残的处理方法，将精馏釜残在催化剂的作用下与氢气进行加氢还原反应，釜残中的一硝基甲苯生成包括邻、间、对甲基苯胺三种异构体的甲基苯胺，二硝基甲苯生成包括2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯两种同分异构体的二氨基甲苯，再经过精馏分离得到甲基苯胺成品和二氨基甲苯成品。
硝基甲苯精馏处理方法

[发明专利]4-溴-2-硝基三氟甲苯的制备方法-CN201110424933.X有效
发明人：姜殿平;蒋斌;李成斌;周业慎 -专利权人：大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2011-12-16 - 公布日： 2012-06-13 - 主分类号： C07C205/12 文献下载
摘要：4-溴-2-硝基三氟甲苯的制备方法，是将原料间氯三氟甲苯经过硝化、氨化、溴化及脱氨基四步反应得到4-溴-2-硝基三氟甲苯。本发明提出了一条由间氯三氟甲苯为原料合成4-溴-2-硝基三氟甲苯的完整工艺路线，克服了现有技术中原料不易获得，价格昂贵，不适合工业化生产等缺陷。
硝基甲苯制备方法

[发明专利]硝基甲苯液相加氢还原生产甲基苯胺的方法-CN201110225430.X无效
发明人：管政 -专利权人：江苏福斯特化工制造有限公司
申请日： 2011-08-08 - 公布日： 2012-04-04 - 主分类号： C07C211/47 文献下载
摘要：本发明公开了一种硝基甲苯液相加氢还原生产甲基苯胺的方法，该甲基苯胺的生产方法包括加料还原和卸压分离步骤，在加料还原步骤中，向反应釜内加入甲醇、雷尼镍催化剂、氢气及硝基甲苯，在溶剂甲醇和催化剂共同存在的条件下本发明的生产指标如温度、压力的控制要求较低，容易操作管理，装置自控水平高，产品质量好，收率高，能耗低，催化剂和甲醇均可回收再利用，产生废水量少，焦油少，环境效益好，运行成本低，适应性强，可用于邻、间、对硝基甲苯的还原，生产邻、间、对甲苯胺。
硝基甲苯相加还原生产甲基苯胺方法

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