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[发明专利]氟康唑中间体2,4－二氟溴苯的制备工艺-CN200610053997.2无效
发明人：叶发青;郭平;仇佩虹;刘剑敏;丁友梅;陈旭;叶研;李永 -专利权人：温州医学院
申请日： 2006-10-30 - 公布日： 2007-04-11 - 主分类号： C07C25/13 文献下载
摘要：本发明属氟康唑中间体2，4－二氟溴苯的制备工艺。本发明采用间二氟苯为原料，不加任何溶剂进行溴化制备2，4－二氟溴苯，其产物经后处理，未反应完的原料间二氟苯循环溴化，从而减少了多溴化合物的含量，提高了中间体2，4－二氟溴苯纯度，相应提高了氟康唑的质量。
氟康唑中间体二氟溴苯制备工艺

[发明专利]2-三氟甲基-4-氨基苯腈的制备方法-CN200910247930.6有效
发明人：李功勇;金云舟 -专利权人：上海康鹏化学有限公司
申请日： 2009-12-31 - 公布日： 2010-06-30 - 主分类号： C07C255/58 文献下载
摘要：本发明提供一种2-三氟甲基-4-氨基苯甲腈的制备方法，其包括如下步骤：(a)提供间三氟甲基氟苯；(b)所述间三氟甲基氟苯在酸和溴化剂的存在下发生溴化反应，得到2-溴-5-氟-三氟甲苯；(c)所述2-溴-5-氟-三氟甲苯进行格氏反应制备成格氏试剂，在甲酰化试剂存在下发生甲酰化反应，得到2-三氟甲基-4-氟苯甲醛；(d)所述2-三氟甲基-4-氟苯甲醛进行氰化反应，得到2-三氟甲基-4-氟苯腈；(e)将所述2-三氟甲基-4-氟苯腈与氨化试剂反应，得到2-三氟甲基-4-氨基苯腈。
甲基氨基制备方法

[发明专利]一种1-溴二苯并呋喃及其合成方法-CN201910287861.5有效
发明人：任莺歌;王俊;李涛;刘英锋 -专利权人：西安欧得光电材料有限公司
申请日： 2019-04-11 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07D307/91 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑溴二苯并呋喃及其合成方法，包括以下步骤：步骤1）利用间氟溴苯、硼酸三甲酯和二异丙基氨基锂发生低温反应生成2‑溴‑6氟苯硼酸；步骤2）利用步骤1）生成的2‑溴‑6氟苯硼酸和二氟氢化钾发生成盐反应生成2‑溴‑6‑氟‑苯基三氟硼酸钾；步骤3）所述步骤2）生成的2‑溴‑6‑氟‑苯基三氟硼酸钾和邻溴苯酚发生偶联反应生成2'‑溴‑6'‑氟联苯‑2‑醇；步骤4）所述步骤3）生成的2'‑溴‑6'‑氟联苯‑2‑醇经过关环反应生成1‑溴二苯并呋喃。
一种溴二苯呋喃及其合成方法

[发明专利]一种间氟溴苯的制备方法-CN201711092283.7有效
发明人：李晓亮;段汉卿;冯建卫;刘爱民 -专利权人：上海万溯药业有限公司;上海康鹏科技股份有限公司
申请日： 2017-11-08 - 公布日： 2020-08-07 - 主分类号： C07C209/74 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种间氟溴苯的制备方法。本发明提供一种间氟溴苯的制备方法，包括如下步骤：1）将邻氟苯胺与硫酸和溴化试剂反应制备获得2‑氟‑4‑溴苯胺硫酸盐；2）将2‑氟‑4‑溴苯胺硫酸盐在还原剂和催化剂存在的条件下，在酸性条件下与亚硝酸钠反应制备获得间氟溴苯本发明所提供的间氟溴苯的制备方法，原料廉价易得，工艺简单，后处理易行，产率高，极适用于工业化，重氮脱氨反应产生的酸水可以套用，多次套用后的酸水可以蒸馏除去其中富集的异丙醇、丙酮等低沸溶剂后继续套用，重氮脱氨步骤中用低级醇代替传统工艺中的次磷酸
一种间氟溴苯制备方法

[发明专利]一种合成2‑氰基3‑氟苯硼酸工艺-CN201710293050.7在审
发明人：刘启宾;王忠兴 -专利权人：大连联化化学有限公司
申请日： 2017-04-28 - 公布日： 2017-07-25 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成2‑氰基3‑氟苯硼酸的工艺，以间氟溴苯为原料，在四氢呋喃溶剂中与LDA，二甲基甲酰胺反应得到2‑氟6‑溴苯甲醛；接着与盐酸羟胺，在100oC得到2‑氟6‑溴苯腈；最后将上述中间体加入硼酸三异丙酯，‑70℃滴加正丁基锂，减压蒸馏得到2‑氟6‑溴苯硼酸。
一种合成氰基硼酸工艺

[发明专利]间氟苯胺的制备方法-CN201911341417.3在审
发明人：唐立明;吴四清;成佳;张安林;邓泽平;陈毅征 -专利权人：湖南华腾制药有限公司
申请日： 2019-12-24 - 公布日： 2020-03-31 - 主分类号： C07C209/10 文献下载
摘要：本申请涉及一种间氟苯胺的制备方法，包括以下步骤：将间氟溴苯和氨水在N,N‑二甲基甲酰胺和氧化亚铜的存在下进行胺化反应，其中，氨水分多次加入，至色谱检测间氟溴苯反应完全，分离纯化，得到间氟苯胺。
苯胺制备方法

[发明专利]盐酸西那卡塞及其中间体化合物的合成方法-CN201410010870.7有效
发明人：余建红;周武春;叶兵;刘忠荣 -专利权人：成都自豪药业有限公司
申请日： 2014-01-09 - 公布日： 2015-07-15 - 主分类号： C07C22/08 文献下载
摘要：本发明提供了盐酸西那卡塞中间体化合物间三氟甲基苯丙基溴及盐酸西那卡塞的合成方法。本发明通过对中间体化合物间三氟甲基苯丙基溴合成工艺的优化，明显提高了间三氟甲基苯丙基溴以及盐酸西那卡塞的收率和纯度，不仅保证了产品的质量，还显著提高了原料的利用率，有效降低了产品成本。
盐酸及其中间体化合物合成方法

[发明专利]3-(3-氟苄基)-4-(3-氟苄氧基)苯甲醛的制备方法-CN201610711939.8有效
发明人：林祖峰;贾江南;刘涛;三迪普·萨达帕;张立兵;万光敏;陈为人;姚成志 -专利权人：浙江美诺华药物化学有限公司
申请日： 2016-08-24 - 公布日： 2019-07-16 - 主分类号： C07C45/63 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑(3‑氟苄基)‑4‑(3‑氟苄氧基)苯甲醛的制备方法，该方法先分别制备3‑溴‑4‑[(3‑氟苄基)氧基]苯甲醛与4‑甲基苯磺酸吡啶鎓，然后使3‑溴‑4‑[(3‑氟苄基)氧基]苯甲醛与‑4‑甲基苯磺酸吡啶鎓反应生成2‑(3‑溴‑4‑((3‑氟苄基)氧基)苯基)‑1,3‑二氧戊环，接着使2‑(3‑溴‑4‑((3‑氟苄基)氧基)苯基)‑1,3‑二氧戊环羟基化得到2‑((3‑氟苄基)氧基)‑5‑甲酰基苯硼酸，最后使2‑((3‑氟苄基)氧基)‑5‑甲酰基苯硼酸与间氟溴苄偶合得到目标产物。本发明提供了一种直接制备3‑(3‑氟苄基)‑4‑(3‑氟苄氧基)苯甲醛的方法，该方法制备的3‑(3‑氟苄基)‑4‑(3‑氟苄氧基)苯甲醛收率高达64.85％，高效液相色谱测得的纯度达到98.92％。
苄基氟苄氧基甲醛制备方法

[发明专利]2-溴-4-氟-6-甲基苯酚的制备方法-CN201911271824.1在审
发明人：赵雪 -专利权人：大连中汇达科学仪器有限公司
申请日： 2019-12-12 - 公布日： 2020-03-10 - 主分类号： C07C37/05 文献下载
摘要：2‑溴‑4‑氟‑6‑甲基苯酚的制备方法，具体涉及精细化工产品制备技术领域。2‑溴‑4‑氟‑6‑甲基苯酚的制备方法，所述方法包括如下步骤：①硝化反应：间氟甲苯经硝化反应制备4‑氟‑2‑甲基硝基苯；②还原反应：将步骤①制备的4‑氟‑2‑甲基硝基苯经还原反应制得4‑氟‑2‑甲基苯胺；③重氮化水解反应：将步骤②制备的4‑氟‑2‑甲基苯胺经重氮化水解反应制得4‑氟‑2‑甲基苯酚。④溴化反应：将步骤③制备的4‑氟‑2‑甲基苯酚经溴化反应制得2‑溴‑4‑氟‑6‑甲基苯酚。本发明优点提出了一条由间氟甲苯为原料合成2‑溴‑4‑氟‑6‑甲基苯酚的完整工艺路线，工艺简单，工业化生产易实现。
甲基苯酚制备方法

[发明专利]末端二氟甲氧基类液晶化合物的合成方法-CN200810117605.3无效
发明人：姜天孟;杭德余;陈海光;田会强;储士红;刘俊;张嫣然 -专利权人：北京八亿时空液晶材料科技有限公司
申请日： 2008-08-01 - 公布日： 2009-12-23 - 主分类号： C07C43/225 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成末端二氟甲氧基类液晶化合物的方法，该方法以取代溴苯(3，5-二氟溴苯或间氟溴苯)为原料在四氢呋喃或无水乙醚(优选无水乙醚)中制备出格氏试剂，然后与硼酸三异丁酯反应得到二氟苯硼酸或间氟苯硼酸，再与反式饱和烷基环己基卤代苯反应得到3-氟-4’-饱和烷基环己基联苯或3，5-二氟-4’-饱和烷基环己基联苯，经锂化后和硼酸三甲酯反应，再经双氧水氧化得到3-氟-4’-饱和烷基环己基联苯酚或3，5-二氟-4’-饱和烷基环己基联苯酚，最后与一氯二氟甲烷进行醚化的到目标产物。
末端二氟甲氧基类液晶化合物合成方法

[发明专利]间氟溴苯的生产工艺-CN201010180236.X有效
发明人：刘文波;郭振伟 -专利权人：盘锦兴福化工有限公司
申请日： 2010-05-19 - 公布日： 2010-09-22 - 主分类号： C07C25/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种间氟溴苯的生产工艺，以邻氟苯胺为主料原料，经乙酰化、溴化、水解、重氮化、脱氨基、水汽精馏、精馏工艺路线生产间氟溴苯。本发明提供的制备间氟溴苯的生产工艺不但工序步骤简单，安全性大大提高，减少了对人的伤害；而且反应收率高，对环境的污染小。
间氟溴苯生产工艺

[发明专利]双乙酰大黄酸氨基膦酸酯衍生物及其合成方法和应用-CN201310475685.0有效
发明人：王恒山;黄日镇;潘英明;姚贵阳;戴伟龙;叶鳗仪;陈振峰 -专利权人：广西师范大学
申请日： 2013-10-12 - 公布日： 2014-01-22 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：所述双乙酰大黄酸氨基膦酸酯衍生物的结构通式如下式(I)所示：其中，R为对溴苯、邻溴苯、间溴苯、对氟苯、邻氟苯、对氯苯、间氯苯、邻氯苯、间甲氧基苯、邻甲氧基苯、苯、萘、对甲氧基苯、间甲基苯、对甲基苯、间氟苯或蒽。
乙酰大黄氨基膦酸酯衍生物及其合成方法应用

[发明专利]大黄酸氨基膦酸酯衍生物及其合成方法和应用-CN201310475681.2有效
发明人：王恒山;黄日镇;潘英明;姚贵阳;戴伟龙;叶鳗仪;陈振锋 -专利权人：广西师范大学
申请日： 2013-10-12 - 公布日： 2014-01-22 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：所述的大黄酸氨基膦酸酯衍生物，其结构通式如下式(I)所示：其中，R为对溴苯、邻溴苯、间溴苯、对氟苯、邻氟苯、对氯苯、间氯苯、邻氯苯、间甲氧基苯、邻甲氧基苯、苯、萘、对甲氧基苯、间甲基苯、对甲基苯、间氟苯或蒽。
大黄氨基膦酸酯衍生物及其合成方法应用

[发明专利]一种高纯度高收率的4-溴氟苯合成方法-CN202310315188.8有效
发明人：丁培杰;倪金峰;赵世信 -专利权人：山东新龙农化有限公司
申请日： 2023-03-29 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明提供一种高纯度高收率的4‑溴氟苯合成方法，属于4‑溴氟苯领域。所述高纯度高收率的4‑溴氟苯合成方法，由以下步骤组成：制备氯化溴步骤、合成步骤、洗涤步骤、后处理步骤。本发明的高纯度高收率的4‑溴氟苯合成方法，能够有效控制氯化溴与氟苯的反应过程，有效避免4‑氯氟苯杂质的产生，将反应产物内各杂质控制在极低水平，4‑溴氟苯收率可达98.5%，反应产物中包括：超过98.5%的4‑溴氟苯，及低于1%的2‑溴氟苯，吨产品溴素消耗量仅为0.48吨。
一种纯度收率溴氟苯合成方法

[发明专利]一种间二酰胺类化合物的制备方法-CN201911023386.7有效
发明人：朱锦涛;吕亮;黄超群;罗亮明;张荣 -专利权人：南通泰禾化工股份有限公司
申请日： 2019-10-25 - 公布日： 2022-10-14 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明提供一种间二酰胺类化合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：2‑氟‑3‑硝基苯甲酰氯与4‑(全氟丙烷‑2‑基)‑2‑(三氟甲基)苯胺发生缩合反应，而后经还原反应和烷基化反应得到2‑氟‑3‑(烷基氨基)‑N‑(4‑(全氟丙烷‑2‑基)‑2‑(三氟甲基)苯基)苯甲酰胺，之后与酰氯化合物反应，得到2‑氟‑3‑(烷基苯甲酰胺基)‑N‑(4‑(全氟丙烷‑2‑基)‑2‑(三氟甲基)苯基)苯甲酰胺，最后将其进行溴化得到所述间二酰胺来化合物多步反应几乎为定量反应、副产物少、避免了深冷高温反应，最后一步可以实现特定位点引入溴原子，制备方法产率高、更加适合工业化生产。
一种间二酰胺类化合物制备方法

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