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- [发明专利]一种金刚烷酮的合成和提取方法-CN202010161036.3有效
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王南
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四川众邦新材料股份有限公司
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2020-03-10
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2023-02-17
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C07C45/42
- 压入细管反应器中进行氧化反应,反应时间30秒至2分钟,加热温度80℃~120℃;进入稀释除杂釜,加清水降温,使硫酸浓度降低至65%~78%,让硫酸液失去氧化性但仍保持较高酸浓度,再加入有机溶剂如石油醚进行萃取,残留起始原料萃取到有机相中,2‑金刚烷醇硫酸酯留在酸液相中。分离出的有机相经蒸馏浓缩、冷却结晶,回收未反应的起始原料,分离出的酸液相再加清水稀释到40%~55%,让反应中间物水解转化成目标产物,再将有机溶剂如甲苯等投入酸液相进行萃取,二次萃取的有机溶液相经浓缩结晶制取目标产物,二次萃取后的酸液相经简单过滤,减压蒸馏,将硫酸浓度提高到60%~70%后,以作他用。本发明具有操作过程更简化,浓硫酸易处理回收,目标产物收率高等特点。
- 一种金刚合成提取方法
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