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[发明专利]一种乳液聚合反应方法-CN201310101221.3无效
发明人：殷伟乔 -专利权人：长兴三伟热熔胶有限公司
申请日： 2013-03-27 - 公布日： 2013-07-24 - 主分类号： C08F220/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种乳液聚合反应方法，包括如下步骤：核乳液制备：将四分之三的复合引发剂溶液分为四份，保持反应温度75℃不变，加第一份复合引发剂溶液于反应釜中与种子乳液混合，并滴加剩余3/4预乳化液，1h滴完，其中隔30分钟后补加第二份复合引发剂液；壳乳液制备：将次乳化液中的乳化剂一次性加入反应釜中，补加入第三份复合引发剂，然后滴加次乳化液的单体，30分钟后滴加第四份复合引发剂，并在次乳化液的单体滴加完毕前20分钟滴加完；升温至80℃，反应2h，降至室温，并缓慢加入10%己二酰肼水溶液，用氨水中和至pH值=7～8，过滤，出料制得水性聚丙烯酸酯乳液。
一种乳液聚合反应方法

[发明专利]一种曲安奈德的精制方法-CN202010937506.0有效
发明人：米奇;纪道玉;孙福锁;王玉帅;董昂昂;张静 -专利权人：山东赛托生物科技股份有限公司;山东斯瑞药业有限公司
申请日： 2020-09-08 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： C07J71/00 文献下载
摘要：本申请提供了一种曲安奈德的精制方法，所述方法包括：溶解步骤：将曲安奈德粗品及促溶剂加至有机溶剂中，搅拌溶解；精制步骤：控制温度为30‑60℃，缓慢滴加反溶剂，搅拌均匀，降温至20‑40℃，搅拌一段时间，控制温度为20‑40℃，再次缓慢滴加反溶剂；析出步骤：以每小时降温5‑15℃的速度将反应温度降低至0‑20℃，析出晶体；干燥步骤：对所述析出步骤得到的晶体进行过滤、真空干燥，得到曲安奈德精品；所述溶解步骤
一种曲安奈德精制方法

[发明专利]易降解磷酸盐型阴离子双子表面活性剂及其制备方法和应用-CN201710492574.9在审
发明人：陈志;汪晓琴;童德彬;许俊强;王耀琼;李军 -专利权人：重庆理工大学
申请日： 2017-06-23 - 公布日： 2017-10-20 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种易降解磷酸盐型阴离子双子表面活性剂及其制备方法和应用，其化学结构如下制备方法包括如下步骤(1)将三氯氧磷加入反应容器中，采用恒压滴液漏斗滴加HO‑R’‑OH与四氢呋喃的混合液，控制反应温度，待滴加完毕后，继续保温搅拌反应2‑4h；(2)反应完后，缓慢滴加过量的ROH和四氢呋喃的混合液，搅拌，控制反应温度，待滴加完毕后，保温搅拌反应3‑5h；(3)缓慢滴加氢氧化钠、氢氧化钾或氨水溶液，控制反应温度继续反应
降解磷酸盐阴离子双子表面活性剂及其制备方法应用

[发明专利]一种利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置和方法-CN201910617224.X在审
发明人：孟跃中;孙大彬;王拴紧;肖敏;韩冬梅;许泳行;陆景华 -专利权人：佛山市巴盛诺新材料科技有限公司
申请日： 2019-07-10 - 公布日： 2019-09-13 - 主分类号： B01J3/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用脲和醇盐制备聚γ‑丁内酯的装置和方法，主副反应釜上分别设有固体加料口、液体加料口、主副真空口、主副进气口和主副排出口；副釜釜体下部还设有通过管道与恒压滴液器相连的液体出料口；恒压滴液器密闭容器的进液端并联有滴液器真空口，与主反应釜相连的出液端的管路上设有加液阀门和滴液阀门；恒压滴液器旁路支管的上端与密闭容器上半部相连，下端连接在加液阀门与滴液阀门之间的管路上；三个真空口均与抽真空设备相连，两个进气口均与加氮气设备相连；由于采用了主副两个反应釜和恒压滴液器，结合抽真空设备和加氮气设备，既隔绝了氧气又可以续加料，满足了“无水无氧条件下缓慢滴加”的苛刻条件，且没有安全隐患。
滴液器恒压真空口抽真空设备氮气设备加液阀门密闭容器丁内酯醇盐滴液阀门制备进气口无水无氧条件固体加料口液体出料口液体加料口安全隐患釜体下部副进气口缓慢滴加苛刻条件旁路支管主反应釜主副反应加料上端反应釜进液端排出口上半部并联副釜下端氧气

[发明专利]一种油田注水井耐高温缓蚀剂及其制备方法-CN202011623723.9在审
发明人：杨兰田;李芳;张林艳;曾文广;马清杰;张江江;郭玉洁;陈苗;高秋英;葛鹏莉;谭玉萍;陈浩;谷旭 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司西北油田分公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： C09K8/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种油田注水井耐高温缓蚀剂及其制备方法，包括以下步骤：向五口烧瓶中加入咪唑啉缓蚀剂、曼尼希碱酸化缓蚀剂、喹啉季铵盐和无水乙醇的混合溶液，缓慢滴加盐酸调节pH，搅拌均匀；再分别同时用恒压滴液漏斗滴加萘氨基苯和苄氧基缩水甘油醚，滴加完毕后，在70‑100℃下，回流10‑12h；反应完毕，投加少量的无水甲醇，搅拌均匀得到红褐色液体，再与碘化钾复配，得到复配咪唑啉缓蚀剂。
一种油田注水耐高温缓蚀剂及其制备方法

[发明专利]一种1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷的合成方法-CN201410488453.3无效
发明人：凌静;杜建坤 -专利权人：苏州维泰生物技术有限公司
申请日： 2014-09-23 - 公布日： 2015-01-07 - 主分类号： C07C43/313 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，涉及一种1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷的工业化合成方法，所述的合成方法具体步骤如下：（1）在反应釜中加入丙酮，甲醇，搅拌均匀；（2）缓慢滴加溴素，待反应液褪成透明后，再滴加溴，滴加过程中反应液呈淡红棕色，温度不高于20℃；（3）滴加完毕，在室温下搅拌约24小时，析出白色固体；（4）将白色固体用离心机脱去溶剂，再用甲醇打浆洗涤两次，得到白色粉末状晶体，真空干燥后得到产品为1,3
一种二甲丙烷合成方法

[发明专利]一种甲基肼硫酸盐的合成方法-CN201310557771.6无效
发明人：张志德;满成娜;郑学梅;李雪娇 -专利权人：山东师范大学
申请日： 2013-11-11 - 公布日： 2014-01-22 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲基肼硫酸盐的合成方法，将甲基脲溶于醇溶剂中，控温5～25℃，滴加含氯气的醇溶液，滴加完毕，继续反应0.4～1h；在冰浴条件下，向所得产品中缓慢滴加氢氧化钠水溶液，0℃～20℃反应1～2h，过滤，常压蒸馏得甲基肼的水溶液，向甲基肼的水溶液中滴加稀硫酸调节溶液的pH为1～4，加热蒸出部分水和乙醇，降温析出晶体，将晶体过滤、洗涤、烘干，得到甲基肼硫酸盐。
一种甲基硫酸盐合成方法

[发明专利]一种三苯基膦的制备方法-CN201711445994.8在审
发明人：朱爱林;周浩杰;金玲 -专利权人：安徽金善化工科技有限公司
申请日： 2017-12-27 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种三苯基膦的制备方法，包括如下步骤：(1)将氯苯、甲苯和四氢呋喃配制的混合液打入高位槽；(2)向格氏反应釜投镁屑，加少量混合液，引发格氏反应，再滴加剩余混合液，保温反应；(3)将反应液压入格化釜，缓慢滴加三氯化膦，保温反应；(4)离心母液和洗涤液进行蒸馏回收THF/甲苯，向残留物中加甲苯，将物料转入分层釜内滴加稀盐酸溶液，静置分层；(5)有机层经水洗涤后转入结晶釜，蒸馏回收溶剂，残余物料加甲醇
三苯基膦混合液甲苯保温反应蒸馏回收滴加甲醇制备转入蒸馏回收溶剂反应时间短格氏反应釜稀盐酸溶液残余物料反应液压格氏反应缓慢滴加精馏分离静置分层离心母液四氢呋喃氯化高位槽结晶釜洗涤液有机层分层联苯氯苯滤饼镁屑母液熔解收率加热洗涤配制冷却套用环保

[发明专利]缓慢加湿容器-CN201110226042.3有效
发明人：纳尔逊·阿方索·埃古德 -专利权人：纳尔逊·阿方索·埃古德
申请日： 2011-08-08 - 公布日： 2012-04-25 - 主分类号： A24F25/02 文献下载
摘要：本发明公开一种缓慢加湿容器，特征为在其内部使用加湿材料，该加湿材料允许对雪茄加湿并且还使干燥的雪茄恢复，该容器在其下侧还具有用来使容器堆叠的形状，因此使容器容易运输或存储。
缓慢加湿容器

[发明专利]一种萘并吡喃类化合物的制备方法-CN201310019174.8有效
发明人：王凯;张秀芹;陈强 -专利权人：常州南京大学高新技术研究院
申请日： 2013-01-18 - 公布日： 2013-05-08 - 主分类号： C07D311/92 文献下载
摘要：一种萘并吡喃类化合物的制备方法，在反应瓶中加入有机溶剂和原料二苯甲酮，搅拌条件下，将四氯化钛与有机溶剂的混合溶液缓慢滴加到体系中。然后在适宜温度下，缓慢滴加三乙胺与有机溶剂的混合溶液，滴加完毕后，保持一定温度反应10~36小时。反应结束后，适宜温度下，分批加入氯化铵，萃取得有机相，脱溶得黄色油状物。将油状物，溶于有机溶剂中，将其缓慢滴加到萘酚的有机溶液中。加入催化剂A，回流反应8~24小时，反应结束后脱去溶剂，纯化得萘并吡喃类化合物。
一种吡喃类化合物制备方法

[发明专利]一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法-CN201910835870.3在审
发明人：门希国 -专利权人：门希国
申请日： 2019-09-05 - 公布日： 2020-01-07 - 主分类号： C07C45/28 文献下载
摘要：一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法，以对氟甲苯为原料经溴源催化、双氧水氧化制得对氟苯甲醛；具体包括以下步骤：（1）将110g对氟甲苯加入反应瓶中，加入2.0gBPO（过氧化苯甲酰）做引发剂通过；（2）缓慢滴加用于催化作用的溴源，滴加时先滴入少量，观察溴源颜色褪去后再继续滴入，接着搅拌下缓慢升温至90‑95℃。
对氟苯甲醛制备对氟甲苯溴源双氧水双氧水催化氧化滴入溴素催化剂过氧化苯甲酰氧化剂三废排放量催化氧化催化作用缓慢滴加缓慢升温反应瓶引发剂滴加可控催化观察生产

[发明专利]一种普拉西坦关键中间体N,N-二异丙基乙二胺的制备方法-CN202211597916.0在审
发明人：张德智;贾淑红;朱文龙 -专利权人：河南省三生药业有限公司
申请日： 2022-12-12 - 公布日： 2023-04-21 - 主分类号： C07C209/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种普拉西坦关键中间体N,N‑二异丙基乙二胺的制备方法，包括以下步骤：在反应瓶中加入丙烯酰胺、水和催化剂，在冰浴下滴加二异丙胺，滴加完毕体系加热至30～70℃，保温6～12小时，至原料反应完全；体系降温至0～5度，缓慢加入40％氢氧化钠溶液，搅拌15分钟；保持体系0～5度，缓慢滴加NaClO的氢氧化钠溶液或NaBrO溶液，滴完保温反应0.5小时；撤去冷媒，自然升温至室温，搅拌反应1小时；继续加热到
一种普拉关键中间体丙基乙二胺制备方法

[发明专利]一种格氏醇的制备工艺-CN200710051865.0有效
发明人：余裕如;张恒;王建 -专利权人：回音必集团抚州制药有限公司
申请日： 2007-04-08 - 公布日： 2007-09-05 - 主分类号： C07C33/46 文献下载
摘要：其制备工艺为：在通氮气的情况下向反应釜中加入镁粉，碘晶体，四氢呋喃；停止通氮气和搅拌，将一氯甲烷通入反应瓶中，引发反应约一小时，再加入四氢呋喃与二甲苯的混合液；格氏反应结束后，通氮气保护；将滴加反应结束的格氏试剂缓慢滴加到对氯二苯甲酮混悬液中；滴加结束后，进行恒温回流反应，待反应完全后，降温至20～30℃；再缓慢滴入到稀释好的硫酸溶液中，进行水解反应；取上层有机相，洗涤分层，进行减压蒸馏至无汽泡，无沸腾现象，结束蒸馏，得黄绿色的对氯二苯乙醇液体
一种格氏醇制备工艺

[发明专利]一种基于芘激基复合物的镉离子荧光探针及其制备方法和应用-CN201510923691.7有效
发明人：徐兆超;刘洋;赵秒 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2015-12-11 - 公布日： 2019-02-01 - 主分类号： C07D213/38 文献下载
摘要：DDA0000874812060000011.GIF" wi="375" he="662"/>其合成步骤为：1‑氨基芘溶于CH₂Cl₂再加入DMAP，冰浴条件下，向其中缓慢滴加氯乙酰氯缓慢升至室温反应结束后旋转蒸发掉溶剂，过硅胶柱；1‑(2‑氯乙酰基)芘，加入乙腈，再加入KI和DIPEA，向其中缓慢滴加DPA。回流反应，反应结束后，旋干溶剂，过硅胶柱。
镉离子制备方法和应用激基复合物缓慢滴加荧光探针硅胶柱溶剂氨基冰浴条件合成步骤回流反应氯乙酰基氯乙酰氯室温反应旋转蒸发荧光响应专一性探针乙腈检测

[实用新型]一种牛顿流体缓释化学实验用勺-CN201821974766.X有效
发明人：高烨;李宁;潘琰;陆娟 -专利权人：长春师范大学
申请日： 2018-11-28 - 公布日： 2019-08-20 - 主分类号： B01L3/18 文献下载
摘要：本实用新型的牛顿流体缓释化学实验用勺，包括本体，所述本体包括勺头和勺把；还包括设置勺头和勺把之间，在本体颈部的弯折颈；所述弯折颈的折角向上，与勺头的开口方向一致；所述勺把内部为管腔，管腔穿过弯折颈后直通勺头，具体使用时，勺头舀取滴加溶液后，将弯折颈的折角挂在化学容器侧壁，勺把下垂于反应容器中进行缓慢滴加溶液，无需人工手执式滴加，解放了试验员，试验员可以平视反应容器进行仔细观察并记录反应过程。
勺头弯折化学实验牛顿流体缓释勺把本实用新型滴加管腔折角器械技术领域化学容器化学试验缓慢滴加开口方向勺把内部人工手下垂平视试验侧壁颈部舀取穿过观察记录

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