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[发明专利]一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法-CN202110373932.0有效
发明人：王晓东;胡彬;何晖;陈晨凯;李飞 -专利权人：浙江三美化工股份有限公司
申请日： 2021-04-07 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法，包括如下步骤：1)通过滴加箱将氯磺酰异氰酸酯分批加入到氯磺酸中反应获得双氯磺酰亚胺；2)将双氯磺酰亚胺和氟化氢反应获得双氟磺酰亚胺；3)将双氟磺酰亚胺和含锂化合物反应，并通过过滤装置进行固液分离，得到双氟磺酰亚胺锂盐。本发明的反应原料易购得，反应条件相对温度，在制备过程中，在第一步的缩合反应中通过滴加箱控制原料氯磺酰异氰酸酯的滴加速率，保证反应速率，降低副产物，在第三步的锂化反应中，采用过滤装置对产物进行固液分离，将产物中的固相杂质去除，有效提高最终产物的质量，从而能够得到品质高纯度高的双氟磺酰亚胺锂产品，实现工业化生产。
一种利用氯磺酰异氰酸制备双氟磺酰亚胺方法

[发明专利]一种双氟代磺酰亚胺的合成方法-CN202011326046.4在审
发明人：吴毅杰;林刚;刘基斌;胡佳;万保坡;沈桢雨;陈志峰 -专利权人：泰兴华盛精细化工有限公司
申请日： 2020-11-23 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C01B21/093 文献下载
摘要：一种双氟代磺酰亚胺的合成方法，所述该合成方法包括以下步骤：S1、原材料准备；S2、滴加反应与保温反应；S3、微波反应；S4、精馏提纯，所述步骤S1中包括以下具体步骤：①根据需要备好一定量的氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸；②调整氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸之间的比例为1：1～1.2，所述步骤S2包括：①在80～100℃温度环境下，反应泵将氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸按照1：1～1.2的比例进行滴加反应；②滴加反应时间为5小时；③将温度升至110～120℃并进行保温反应10小时，获得双氯代磺酰亚胺粗品。该双氟代磺酰亚胺的合成方法，方法步骤简单，操作工序明晰，同时通过微波加热反应的方式，代替了使用催化剂的方法，有效提高了双氟代磺酰亚胺纯品合成的效率，降低了成本，且合成效果好，杂质含量低，具有更好的应用前景
一种双氟代磺酰亚胺合成方法

[发明专利]一种异丙氨基磺酰氯的生产工艺-CN201910239955.5在审
发明人：张林林;茅嘉龙;吴盛均;张小羊;周佳欢;黄凯华 -专利权人：南通宝凯化工有限公司
申请日： 2019-03-27 - 公布日： 2019-06-21 - 主分类号： C07C381/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种异丙氨基磺酰氯的生产工艺，在干燥条件下，将异丙胺盐酸盐加入溶剂中，慢慢滴加硫酰氯，滴加硫酰氯的温度为10‑20℃，所述的溶剂为乙腈，滴完后升温反应一段时间，反应温度为20‑70℃，反应结束后降温，并经过常压蒸馏得前馏分，再经高真空泵减压精馏得产品异丙氨基磺酰氯。本发明的产物异丙氨基磺酰氯的纯度达到98％以上，最高摩尔收率接近80％。
异丙氨基磺酰氯硫酰氯溶剂滴加生产工艺异丙胺盐酸盐常压蒸馏干燥条件高真空泵减压精馏升温反应收率乙腈

[发明专利]一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法-CN201911372376.4在审
发明人：刘涛;曹文兵;徐海 -专利权人：合肥利夫生物科技有限公司;合肥天徽新材料有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2020-05-05 - 主分类号： C01B21/096 文献下载
摘要：本发明公开了一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：S1、将硫酰氯加入第一溶剂中，再滴加八甲基环四硅氮烷，进行反应，纯化得到双氯磺酰亚胺酸；S2、取双氯磺酰亚胺酸、无水氢氟酸在催化剂作用下反应得到双氟磺酰亚胺酸；S3、取双氟磺酰亚胺酸、氟化锂在第二溶剂中进行反应，纯化得到双氟磺酰亚胺锂。本发明选用适宜的原料并配合溶剂法联产制备双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂，制备过程简单、副产物少且可回收利用，收率高，生产过程中没有水参与，所得双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂纯度高，无废水产生，工艺路线绿色环保
一种联产双氯磺酰亚胺双氟磺酰制备方法

[发明专利]一种连续法制备甲基磺酰氯的生产系统-CN201710033991.7在审
发明人：汪志君 -专利权人：湖北星火化工有限公司
申请日： 2017-01-18 - 公布日： 2017-06-13 - 主分类号： C07C303/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种连续法制备甲基磺酰氯的生产系统，包括二甲基二硫滴加釜、氯化反应釜以及分层釜；二甲基二硫滴加釜连接氯化反应釜，氯化反应釜底部设有放料管道，氯化反应釜的一侧设有排出管道，排出管道的高度位于氯化反应釜的中上部，放料管道和排出管道同时连接至分层釜；分层釜的下侧设置有甲基磺酰氯分流管，甲基磺酰氯分流管连接至甲基磺酰氯收集罐，分层釜的中上部设置有二甲基二硫分流管，二甲基二硫分流管连接二甲基二硫滴加釜。连续法制备甲基磺酰氯的生产系统采用连续反应方法，其设备利用率高，反应速度快。同时，反应产物甲基磺酰氯及时转移出来，降低了与氯气的接触时间，使副反应程度降低，副产物减少。
一种连续法制甲基磺酰氯生产系统

[发明专利]一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法-CN202011325051.3在审
发明人：吴毅杰;林刚;万保坡;沈桢雨;刘基斌;胡佳;王鑫 -专利权人：泰兴华盛精细化工有限公司
申请日： 2020-11-23 - 公布日： 2021-02-09 - 主分类号： C01B21/093 文献下载
摘要：本发明涉及双氟代磺酰亚胺领域，具体公开了一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法，具体步骤如下：步骤一、选用氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸作为反应原料，在80～100℃条件下进行滴加反应5小时，再升温至110～120℃保温反应10小时，制得双氯代磺酰亚胺粗品；步骤二、对双氯代磺酰亚胺粗品进行精馏处理，精馏后制得纯度较高的双氯代磺酰亚胺；步骤三、将双氯代磺酰亚胺装入反应瓶中并加入催化剂，通入氢氟酸，反应20小时，制得双氟代磺酰亚胺粗品；步骤四、将双氟代磺酰亚胺粗品与溶剂混合，将得到的混合物降温结。采用本发明的方法提纯双氟代磺酰亚胺，回收率大大提高，并且结晶时间大大缩短，提高了生产效率，同时提纯过程工艺简单，安全环保，适合大规模提纯。
一种双氟代磺酰亚胺提纯方法

[发明专利]一种N-苯基双（三氟甲磺酰）亚胺的制备方法-CN202011642659.9在审
发明人：花莹曦;王巍;吕灵华;张建伟;倪珊珊;郝春辉;张琴;朱姜涛 -专利权人：中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： C07C303/38 文献下载
摘要：本发明提供一种N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其包括如下步骤：将三氟甲磺酸与二氯亚砜反应生产三氟甲磺酰氯；将苯胺溶解在溶剂中，加入三乙胺等有机碱作为缚酸剂，再滴加三氟甲磺酰氯，制备得到N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺。本方案的原料廉价易得；三氟甲磺酰氯参与反应基团利用率高，反应高效；无需低温或带压等特殊装置，易操作；基本无固体三废产生。
一种苯基三氟甲磺酰亚胺制备方法

[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法-CN202011332936.6在审
发明人：吴毅杰;陈志峰;林刚;胡佳;沈桢雨;万保坡;刘基斌 -专利权人：泰兴华盛精细化工有限公司
申请日： 2020-11-24 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，该制备方法具体步骤如下：步骤一、由氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸作为反应原料，进行滴加反应5小时，再保温反应10小时，制得双氯磺酰亚胺；步骤二、将双氯磺酰亚胺作为反应原料投入四氟反应瓶中，与无水氟化氢在催化剂作用下进行反应，反应20h后生成双氟磺酰亚胺；步骤三、将双氟磺酰亚胺投入反应瓶中，在催化剂的作用下与氢氧化锂或碳酸锂反应，得到含有双氟磺酰亚胺锂产物。本发明制备方法操作简单，易于控制，环境污染小，同时，利用惰性气体作为反应环境、低温干燥除水，避免双氟磺酰亚胺以及最终产品双氟磺酰亚胺锂与空气中水反应，从而保证产品的品质，适于双氟磺酰亚胺锂的工业化生产。
一种双氟磺酰亚胺制备方法

[发明专利]一种高纯度双氯磺酰亚胺的制备方法及制备设备-CN202210750600.4在审
发明人：李光辉;翟云鸽;孙健;杨建玲;王军;孙庆民;孙丰春 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2022-06-29 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明属于无机合成技术领域，尤其涉及一种高纯度双氯磺酰亚胺的制备方法及制备设备。本发明所述制备方法包括以下步骤：将氯磺酸一次性加入至反应容器中，然后将氨基磺酸分批加入，升至一定温度后，再通过滴加的方式将氯化亚砜加入，一定条件下反应得到双氯磺酰亚胺。本发明所述方法，操作简便，反应条件温和，无需后续的精馏提纯就能制备纯度较高的双氯磺酰亚胺。
一种纯度双氯磺酰亚胺制备方法设备

[发明专利]盐酸法舒地尔的合成及提纯方法-CN201010558960.1无效
发明人：辛海强;乔德水;林彬;李孝成;高雪芹 -专利权人：江苏万邦生化医药股份有限公司;上海复星医药（集团）股份有限公司
申请日： 2010-11-25 - 公布日： 2011-04-20 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种盐酸法舒地尔的合成及提纯方法，包括在5-异喹啉磺酸中，加N,N-二甲基甲酰胺和二氯亚砜，得5-异喹啉磺酰氯盐酸盐；二氯甲烷中，加5-异喹啉磺酰氯盐酸盐、水和碳酸氢钠，得5-异喹啉磺酰氯溶液；5-异喹啉磺酰氯溶液0℃滴加到高哌嗪中，得六氢-1-(5—磺酰基异喹啉)-1(H)-1，4-二氮杂卓溶液；分三步除去杂质：用酸液调pH值至4.5～5.5，萃取弃去溶有二聚物杂质的有机相；用碱调pH值至
盐酸合成提纯方法

[发明专利]哌嗪类成膜离子液体的合成方法-CN201910368179.9有效
发明人：侯荣雪;张民;郝俊;闫彩桥;葛建民;王军;武利斌 -专利权人：河北圣泰材料股份有限公司
申请日： 2019-05-05 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C07D295/26 文献下载
摘要：哌嗪类成膜离子液体的合成方法，属于化合物合成的领域，包括：A、制备氯磺酸乙炔酯或氯磺酸乙烯酯；B、氮气条件下，加入二缩乙二醇单甲醚、N,N‑二异丙基乙胺和二氯乙烷，控温0℃滴加甲烷磺酰氯反应，制备红棕色液体产物；C、氮气条件下，加入钠和二氯乙烷，加热至钠熔融，搅拌至室温，控温0℃滴加N,N‑二甲基乙醇胺，室温反应，控温0℃加入红棕色液体产物，室温反应，制备液体产物；D、氮气条件下，向容器中加入溶剂、哌嗪和液体产物，降温至0℃，滴加甲烷磺酰氯和氯磺酸乙炔酯的混合物、或滴加氯磺酸乙炔酯、或滴加氯磺酸乙烯酯、或滴加氯磺酸乙烯酯和甲烷磺酰氯的混合物，反应制备得到相应的哌嗪类成膜离子液体。
哌嗪类成膜离子液体合成方法

[发明专利]一种利用芳香甲基叠氮制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法-CN201610286982.4有效
发明人：金国范;金峰;王凯;张艳;张慧;李柳斌 -专利权人：南京远淑医药科技有限公司
申请日： 2016-04-29 - 公布日： 2018-01-09 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用芳香甲基叠氮制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，包括如下步骤，将芳香甲基叠氮经还原后，得到芳香甲基亚胺，其与氟磺酸、氯磺酸或氯代磺酰或氯氟磺酰进行磺酰胺反应，得到芳香甲基氟磺酰三级胺或芳香甲基氯磺酰三级胺，经还原后，再与氟磺酸、氯磺酸或氯代磺酰或氯氟磺酰进行磺酰胺反应后，经氢气还原得到双氟磺酰氨、双氯磺酰氨或氯氟磺酰氨；所得到双氟磺酰氨、双氯磺酰氨经氟化试剂处理后得到的双氟磺酰氨，其在无水溶剂条件下，与树脂锂进行离子交换得到最终产物双氟磺酰亚胺锂盐
一种利用芳香甲基制备双氟磺酰亚胺方法

[发明专利]一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法-CN202211261498.8有效
发明人：程章磊;周洲;刘四耀;曾瑜;周兆良;徐超;周政;程扬 -专利权人：衢州市九洲化工有限公司
申请日： 2022-10-14 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07C303/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法，属于锂离子电池添加剂技术领域。在乙腈溶液中溶解咪唑类溶液和三氟甲磺酰胺锂，逐步滴加二氟甲磺酰氯升温回流反应，过滤后水相用叔丁基甲基醚萃取，用碳酸锂溶液中和，再经溶解、重结晶得到(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺纯品。
一种二氟甲磺酰基三氟甲磺酰基亚胺合成方法

[发明专利]一种清洁环保的2-氯-5-氯甲基噻唑的生产工艺-CN202010775876.9在审
发明人：肖馥敏 -专利权人：河北硕俊生物科技有限公司
申请日： 2020-08-05 - 公布日： 2020-10-16 - 主分类号： C07D277/32 文献下载
摘要：一种清洁环保的2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的生产工艺，包括如下步骤:将硫氰酸钠溶于水中，滴加2，3‑二氯丙烯,滴加完毕后保温反应，所得物料经过水洗分层、蒸馏得到中间产物2‑氯丙烯基异硫氰酸酯；将中间产物溶于二氯乙烷中，于30～60℃下，第一次滴加磺酰氯，滴加完毕后保温反应，所得物料经过脱气、脱溶,降温，再第二次滴加磺酰氯，第二次滴加完毕后保温反应，在所得的物料中加入稳定剂，蒸馏得到2‑氯‑5‑氯甲基噻唑。由于磺酰氯用量适量，且分两次加入，减少了副产的二氧化硫和氯化氢气体产生，解决了环境污染问题，本发明反应条件温和，毒性小，且收率和纯度高，具有环保性。
一种清洁环保甲基噻唑生产工艺

[发明专利]一种芳烃磺酰氯衍生物的制备方法-CN03178532.8有效
发明人：余英洲;吴祖望;陈正许;林莉 -专利权人：东港工贸集团有限公司;大连理工大学
申请日： 2003-07-17 - 公布日： 2005-01-26 - 主分类号： C07C309/86 文献下载
摘要：本发明涉及一种芳烃磺酰氯衍生物的制备方法。将芳烃衍生物在搅拌下慢慢加至氯磺酸中，升温至40℃－140℃，反应4－8小时，然后降温至40℃－60℃，滴加三氧化磷，再升温至40℃－140℃，反应4－8小时，反应完毕，冷却至20℃以下，将反应物稀释于冰水中，过滤，得到芳烃磺酰氯衍生物滤饼，收率达90－99％。本发明具有收率高，氯磺酸用量少，减少三废等特点。
一种芳烃磺酰氯衍生物制备方法

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