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[发明专利]一种磷化镍-磷化铁-磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料的制备方法和应用-CN202110479608.7在审
发明人：李继森;姜继霞 -专利权人：济宁学院;邹城市第五中学
申请日： 2021-04-30 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： C25B11/031 文献下载
摘要：本发明属于催化剂制备技术领域，具体为涉及一种磷化镍‑磷化铁‑磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料的制备方法和应用，包括以下步骤：1)制备泡沫镍自支撑的镍铁钌层状双金属氢氧化物(NiFeRu LDH)，2)制备磷化镍‑磷化铁‑磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料(Ni2P‑Fe2P‑Ru2P/NF)；本发明磷化镍‑磷化铁‑磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料在电解水中的应用。本发明制备工艺方便、简单，能够大幅降低电催化剂的成本，且本发明提供的磷化镍‑磷化铁‑磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料不仅在碱性电催化析氢方面具有优异的性能，在碱性电催化析氧和全水解中也表现出优异的催化性能
一种磷化泡沫三维支撑电极材料制备方法应用

[发明专利]一种磷化镍铁/钼酸镍核壳结构复合电极材料的制备方法-CN202210496759.8在审
发明人：从屹康;黎挺挺;黄升升;陈楷 -专利权人：宁波大学
申请日： 2022-04-25 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： C25B1/04 文献下载
摘要：一种磷化镍铁/钼酸镍核壳结构复合电极材料，该磷化镍铁/钼酸镍核壳结构复合电极具有泡沫镍基底，所述泡沫镍基底上有磷化镍铁/钼酸镍核壳结构的阵列。本发明还涉及该电极的制备方法，包括以下步骤：先将泡沫镍基底预处理，除去泡沫镍基底表面的氧化物和杂质；通过原位生长法，将泡沫镍放入反应釜进行水热处理，得到立方体阵列结构的钼酸镍前驱体；再将钼酸镍前驱体放入铁氰化钾溶液中进行离子交换，得到镍铁普鲁士蓝/钼酸镍复合电极；最后将镍铁普鲁士蓝/钼酸镍复合电极放入管式炉中，在氩气气氛下进行磷化，得到磷化镍铁/钼酸镍核壳结构复合电极。本发明制备方法简单，所制备的磷化镍铁/钼酸镍核壳结构复合电极比单一磷化物电极，其电化学性能和稳定性相比有显著提高。
一种磷化钼酸镍核壳结构复合电极材料制备方法

[发明专利]一种磷化镍复合电极及其制备方法和应用-CN202111425486.X有效
发明人：陈柯宇;王骏哲;张丰;刘延斌;吴胜华;刘幸;张俊哲;胡亦良;贾强;李燕;张小涵 -专利权人：中国人民解放军空军预警学院雷达士官学校
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2022-06-17 - 主分类号： H01G11/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种磷化镍复合电极及其制备方法和应用,该复合电极包括镍纳米线核层、包覆于核层外的磷化镍壳层以及位于磷化镍壳层表面的磷化镍纳米片。本发明的制备方法，工艺简单可控、易于生产，复合电极各组分附着牢固，展现出良好的循环性能；富含活性位点的氢氧化镍纳米片和镍纳米线在后续退火工步中实现同步磷化，避免了多次磷化对电极材料的损伤；该方法将不提供赝电容性能的高导电单质镍组分可控地部分转化为具有高赝电容性能的磷化镍，降低复合电极中非电容活性材料质量占比的同时，实现了导电性能和容量的可控平衡；表层生成的磷化镍壳与磷化镍纳米片构成同质结或异质结结构，展现出了高额的电化学性能，具有良好的比容量和倍率性能。
一种磷化复合电极及其制备方法应用

[发明专利]一种磷化镍-磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料的制备方法和应用-CN202110479510.1有效
发明人：李继森;司崇殿 -专利权人：济宁学院
申请日： 2021-04-30 - 公布日： 2022-05-03 - 主分类号： C25B11/091 文献下载
摘要：本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种磷化镍‑磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料的制备方法和应用，包括以下步骤：1)制备泡沫镍自支撑的镍钌层状双金属氢氧化物；2)制备磷化镍‑磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料；磷化镍‑磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料在电解水中的应用。本发明制备工艺方便、简单，能够大幅降低电催化剂的成本，且在碱性电催化析氢方面具有优异的性能，在碱性电催化析氧和全水解中也表现出优异的催化性能，三维多孔泡沫镍载体具有优异的传导性能，可提高活性位点的负载量，加速电子和质子的转移速度；原位生长法可有效提升磷化镍‑磷化钌与载体泡沫镍间的相互作用，进而增强其电催化稳定性。
一种磷化泡沫三维支撑电极材料制备方法应用

[发明专利]一种负载型磷化镍催化剂及其预磷化制备方法-CN201510232332.7在审
发明人：柴永明;刘佳怡;刘晨光;刘宾;李奕川;谢坤;张迟 -专利权人：中国石油大学(华东)
申请日： 2015-05-08 - 公布日： 2015-08-19 - 主分类号： B01J27/185 文献下载
摘要：本发明公开了一种负载型磷化镍催化剂及其预磷化制备方法，属于石油化工技术领域。所述负载型磷化镍催化剂是通过先在载体上负载镍盐，然后再在反应器内对负载氧化镍催化剂进行预磷化，使氧化镍原位转变为磷化镍。同时，本发明方法显著简化了磷化镍催化剂的制备方法，简化了制备步骤，节约了制备成本，具有良好的应用前景。
一种负载磷化催化剂及其制备方法

[发明专利]一种纳米磷化镍的制备方法-CN201610953018.2在审
发明人：王晓伟 -专利权人：青岛丰泽中兴科技服务有限公司
申请日： 2016-11-03 - 公布日： 2017-03-15 - 主分类号： C01B25/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种纳米磷化镍的制备方法，是采用六水合硫酸镍和黄磷并添加磷酸氢二钾进行液相还原反应制备纳米磷化镍溶胶；采用微波加热反应、经离心、乙醇洗涤、烘干后即得纳米磷化镍。本发明可以值得大小均匀、分散性好、粒径小于10nm的纳米磷化镍，采用微波水热法代替传统的水热法制备纳米磷化镍，具有工艺简单、生产周期短、节能环保，安全性能好等特点。
一种纳米磷化制备方法

[发明专利]一种多级结构的磷化镍微球的制备方法-CN201810598701.8在审
发明人：姜再兴;邱胜友 -专利权人：哈尔滨工业大学
申请日： 2018-06-12 - 公布日： 2018-11-20 - 主分类号： H01M4/58 文献下载
摘要：一种多级结构的磷化镍微球的制备方法，本发明涉及磷化镍的制备方法。本发明是要解决现有的磷化镍振实密度低的技术问题。本方法：一、用乙酸镍与尿素制备前驱体；二、将前驱体放到一个瓷舟中，再将次磷酸钠放到另一瓷舟中，将两瓷舟一起放到石英管中，向石英管中持续通入氩气保护，其中盛有次磷酸钠的瓷舟放到气流的上游，然后将石英管升温到300～400℃保温4～6小时，得到多级结构的磷化镍微球。本发明的磷化镍微球由次级结构的磷化镍纳米片的组成，利用磷化镍微球的多级结构可以提高磷化镍微球的比表面积，增加与电解液的接触面积，并且振实密度高，具有更高的体积比容量。制备方法简单，条件温和。
磷化镍微球多级结构瓷舟制备石英管前驱体振实锂离子电池负极体积比容量次级结构次磷酸钠尿素制备氩气保护电解液磷酸钠纳米片乙酸镍可用保温上游制作

[发明专利]一种制备磷化镍的方法-CN201611236422.4有效
发明人：李荣观;葛少辉;兰玲;孙洪磊;侯远东;赵秦峰;王书芹;鲁旭;朴佳锐;康宏敏;喻昊;张若霖 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2016-12-28 - 公布日： 2021-03-30 - 主分类号： B01J27/188 文献下载
摘要：一种制备磷化镍的方法，包括以下步骤：向硝酸镍中加水，直至硝酸镍完全溶解，然后再加入偏钨酸铵，形成溶液A；以氧化铝为载体，将溶液A浸渍到载体上，得到固体B；将固体B烘干后煅烧，得到助剂前体；向硝酸镍中加水，至完全溶解，然后再加入磷酸氢二胺，滴加硝酸至体系形成溶液，将溶液烘干得到固体，然后将固体粉碎后煅烧，得到磷化镍前体；将助剂前体与磷化镍前体混合，得到固体混合物C；将固体混合物C置于管式反应炉中，在氢气气氛中，升温至大于等于380℃，保持至少1小时，得到助剂镍‑钨合金并同时生成磷化镍。通过助剂前体在磷化镍前体中的添加，磷化镍的制备温度最低可以达到380℃，该方法合成的磷化镍无三废生成，安全环保。
一种制备磷化方法

[发明专利]磷化镍纳米片的制备方法及该方法制备的磷化镍纳米片-CN202011376726.7有效
发明人：范晓彬;张启成;张凤宝;彭文朝;李阳 -专利权人：天津大学
申请日： 2020-11-30 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： C01B25/08 文献下载
摘要：一种磷化镍纳米片的制备方法及该方法制备的磷化镍纳米片，方法包括：将镍盐加入N‑甲基吡咯烷酮中，超声分散至镍盐完全溶解，得到镍盐溶液；将黑磷纳米片超声分散到N‑甲基吡咯烷酮中直至混合物均一，得到黑磷纳米片分散液；将镍盐溶液和的黑磷纳米片分散液通过搅拌混合均匀，得到混合分散液；将混合分散液进行微波处理，得到磷化镍纳米片分散液；将磷化镍纳米片分散液，用无水乙醇进行过滤洗涤，直至无N‑甲基吡咯烷酮残留，再用去离子水洗涤滤饼，并将滤饼分散在去离子水中进行冷冻干燥，得到最终产物磷化镍纳米片。制备的磷化镍纳米片为六方晶系的磷化二镍，横向尺寸在5～10微米，厚度在10纳米以下。本发明制备出的产品结构较完整，无载体支撑。
磷化纳米制备方法

[发明专利]一种β相氢氧化镍/磷化镍异质结构纳米阵列及其制备方法和应用-CN202211278475.8在审
发明人：董涛;张梦姣;刘荣 -专利权人：齐鲁工业大学
申请日： 2022-10-19 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： C25B1/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种β相氢氧化镍/磷化镍异质结构纳米阵列及其制备方法和应用，属于无机纳米材料技术领域。所述β相氢氧化镍呈纳米片状结构，厚度为100‑200纳米，尺寸为1‑2微米，磷化镍呈纳米颗粒状，尺寸为20‑50纳米。制备过程为：将泡沫镍放置在含有硝酸镍、尿素和氟化铵的水溶液中，加热，泡沫镍洗涤干燥。将次磷酸钠和泡沫镍放入管式气氛炉的上下游位置，通入惰性气体进行高温磷化反应，得到β相氢氧化镍/磷化镍异质结构纳米阵列。本发明通过水热‑高温磷化制备得到β相氢氧化镍纳米片与磷化镍纳米颗粒组成的异质结构纳米阵列，该材料可以作为电催化析氢/析氧的催化剂，在能源储存和转换相关领域具有广泛的应用前景。
一种氢氧化磷化镍异质结构纳米阵列及其制备方法应用

[发明专利]一种石墨烯外层@磷化镍夹层@镍内层框架复合材料及其制备方法和应用-CN201911341499.1有效
发明人：王海青;张增福;周伟家;王金刚;刘宏 -专利权人：济南大学
申请日： 2019-12-24 - 公布日： 2021-07-27 - 主分类号： C25B11/031 文献下载
摘要：本发明涉及电极材料技术领域，具体涉及一种石墨烯外层@磷化镍夹层@镍内层框架复合材料及其制备方法和应用。本发明提供的石墨烯外层@磷化镍夹层@镍内层框架复合材料的制备方法，包括以下步骤：提供泡沫镍@石墨烯；将所述泡沫镍@石墨烯置于酸性溶液进行刻蚀，得到刻蚀泡沫镍@石墨烯；将所述刻蚀泡沫镍@石墨烯进行磷化处理，得到石墨烯外层@磷化镍夹层@镍内层框架复合材料。采用本发明提供的制备方法能够将磷化镍包裹在石墨烯和泡沫镍的夹层中，提高活性位暴露、传质和电子传输，进而提高复合材料的稳定性和能源转化效率。
一种石墨外层磷化夹层内层框架复合材料及其制备方法应用

[发明专利]一种硫掺杂磷化镍纳米粉体的制备方法及其在电解水的应用-CN201910524110.0在审
发明人：孙旭;马晓晶;高令峰;郭成英;魏琴 -专利权人：济南大学
申请日： 2019-06-18 - 公布日： 2019-09-10 - 主分类号： B01J27/185 文献下载
摘要：本发明提供了一种硫掺杂磷化镍纳米粉体及电解水的应用，包括以下步骤（1）将含镍的水溶液进行预处理，调节溶液酸碱度，加入碱调节剂制备碱性预反应溶液，加热反应，反应结束后洗涤，离心，收集得到镍源前驱物粉末。（2）将镍源前驱物与磷化试剂按比例在惰性气体保护下进行煅烧处理得到磷化镍。（3）将磷化镍与硫源在惰性气体保护下进行煅烧处理，收集得到黑色硫掺杂磷化镍粉末。硫掺杂磷化镍应用到电催化产氧反应（OER）具有优异的催化性能，过电位低至0.294 V（相对标准氢电极），塔菲尔斜率低至58 mV/dec。
磷化镍硫掺杂惰性气体保护纳米粉体电解水镍源煅烧制备预处理应用标准氢电极前驱物粉末溶液酸碱度催化性能加热反应碱调节剂磷化试剂电催化过电位前驱物氧反应预反应硫源洗涤

[发明专利]镍磷/磷化镍-碳布三维自支撑析氢电极材料的制备方法-CN201910824643.0有效
发明人：宋来洲;杨帆;杨淑琴;贺君;王秀丽;霍思月;牛倩倩 -专利权人：燕山大学
申请日： 2019-09-02 - 公布日： 2021-06-08 - 主分类号： C25B11/091 文献下载
摘要：本发明涉及镍磷/磷化镍‑碳布三维自支撑析氢电极材料的制备方法，属于氢电极材料制备的技术领域，其先在酸浸渍改性处理的碳布上水热反应生长氢氧化镍，之后对氢氧化镍进行磷化处理得到磷化镍‑碳布三维自支撑材料，然后在磷化镍‑碳布上电沉积镍磷合金，继而制备了不需额外粘结、电催化析氢性能优异的镍磷/磷化镍‑碳布三维自支撑型电极材料。本发明具有技术工艺简单、成本低廉、易于工业化应用，本专利所制电极材料内部孔道丰富且互通，其导电性能优良、比表面积大、电催化活性点位多，所制镍磷/磷化镍‑碳布三维自支撑电极材料在氢能源开发和应用领域有良好的应用前景
镍磷磷化三维支撑电极材料制备方法

[发明专利]一种磷化镍纳米材料、燃料电池及其制备方法和应用-CN202211193089.9在审
发明人：樊青娟;郑华敏;李鑫;陈心笛;廖永俊;林松炜;许汉冰;刘广立;骆海萍;张仁铎 -专利权人：中山大学
申请日： 2022-09-28 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： C01B25/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种磷化镍纳米材料、燃料电池及其制备方法和应用。该的制备方法包括如下步骤：S1.将泡沫镍置于镍源和尿素及溶剂的混合溶液中，进行水热反应，得到前驱体；S2.将前驱体置于惰性氛围下进行磷化反应，即得所述磷化镍纳米材料。该制备方法通过特定水热反应条件以及在特定量的尿素存在的情况下，镍源可在泡沫镍上发生反应并原位形成Ni(OH)2，得到特定的前驱体，该前驱体磷化后可得到磷化镍纳米材料，得到的磷化镍纳米材料可高效催化氧化尿液中的尿素，从而使得将含尿素溶液作为电解液的燃料电池具有较低的过电位、稳定性高、活性高。磷化镍纳米材料不仅适用于尿素溶液，而且还适用于成分复杂且尿素浓度较低的尿液。
一种磷化纳米材料燃料电池及其制备方法应用

[发明专利]一种基于硫化镍合成具有高加氢脱硫活性磷化镍催化剂的方法-CN201410458161.5在审
发明人：宋立民;张淑娟;李亚淼;方升;叶银洲;王凯;秦国骁;戴维斯 -专利权人：天津工业大学
申请日： 2014-09-10 - 公布日： 2014-12-03 - 主分类号： B01J27/185 文献下载
摘要：本发明涉及一种原位合成磷化镍的方法，属于无机材料制备工艺技术领域。该发明是以硫化镍和次磷酸钠的机械混合物为前体，利用镍离子和磷化氢的反应，形成磷化镍，同时生成的硫化氢可以在磷化镍表面构建NiPS的活性相。该方法操作简单，工艺重复性好，产品质量稳定，适合放大生产。
一种基于硫化合成具有加氢脱硫活性磷化催化剂方法

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