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[发明专利]一种苦参碱肟酯和肟醚衍生物及其制备方法和应用-CN202010037068.2有效
发明人：王立升;张舒妍;刘华文;曾宪儒;于永浩;刘旭;江俊 -专利权人：广西大学
申请日： 2020-01-14 - 公布日： 2021-05-18 - 主分类号： C07D471/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种苦参碱肟酯和肟醚衍生物及其制备方法和应用，属于制药技术领域，本发明公开一种苦参碱肟酯和肟醚衍生物，具体如下结构：还公开了该衍生物的制备方法和在杀虫药物中的应用，本发明通过特定制备和杀虫活性测试更加具体地说明了苦参碱肟酯和肟醚衍生物的合成和生物活性及应用，说明本发明中苦参碱肟酯和肟醚类化合物对红火蚁(Solenopsis invicta Buren)、豇豆花蓟马(Cowpea thrips)和瓜实蝇(Coquillem)有较强胃毒和触杀作用，有望提供一种低毒高效无污染的杀虫药物
一种苦参碱肟酯衍生物及其制备方法应用

[发明专利]一种肟菌酯的制备方法-CN202111440775.7在审
发明人：张荣;杨枝会;周侃侃;罗亮明;黄超群 -专利权人：江西天宇化工有限公司
申请日： 2021-11-30 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07C249/12 文献下载
摘要：本发明提供一种肟菌酯的制备方法。所述肟菌酯的制备方法包括以下步骤：以肟菌酯特征杂质或含肟菌酯特征杂质的粗肟菌酯为原料，在甲醇和碱存在下，反应，得到肟菌酯。本发明所述制备方法以肟菌酯特征杂质为起始原料，通过一步反应得到目标产物，所述制备方法的条件温和、工艺简单，可以得到高收率和高纯度的肟菌酯，既可提高肟菌酯的品质，又可以提高肟菌酯的收率。
一种肟菌酯制备方法

[发明专利]3－肟基甾族化合物的制备方法-CN200580026032.8无效
发明人： M·维拉;R·弗雷塔;N·迪乌尔赫罗夫 -专利权人：西科尔公司
申请日： 2005-08-12 - 公布日： 2007-10-31 - 主分类号： C07J41/00 文献下载
摘要：本发明提供了制备诺孕曲明或者炔诺肟酯的方法：使相应的3－酮甾族化合物前体与盐酸羟铵和碱反应，从而获得形成诺孕曲明或者炔诺肟酯的反应混合物；监控在反应混合物中形成的诺孕曲明或者炔诺肟酯的反式/顺式比例；当检测到期望的反式/顺式比例时，将碱加入到反应混合物中以中和反应混合物的酸度；和分离诺孕曲明或者炔诺肟酯。本发明还提供了使得诺孕曲明或者炔诺肟酯反式异构体和顺式异构体得到控制形成的方法，使相应的3－酮甾族化合物前体与盐酸羟铵和碱反应，从而获得形成诺孕曲明或者炔诺肟酯的反应混合物；调节反应混合物的酸度，从而调节反应混合物中形成的诺孕曲明或者炔诺肟酯的反式/顺式比例；当检测到期望的反式/顺式比例时，将碱加入到反应混合物中以中和反应混合物的酸度；和分离诺孕曲明或者炔诺肟酯。
甾族化合物制备方法

[发明专利]肟菌酯生产废水的预处理方法-CN201911059586.8有效
发明人：张海涛;刘卫东;欧晓明;杜升华;陈灿;秦岳军;刘欢;钟若楠;张燕;干兴利;马林 -专利权人：湖南海利化工股份有限公司
申请日： 2019-11-01 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C02F9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种肟菌酯生产废水的预处理方法，包括以下步骤：按产生比例混合各股废水获得肟菌酯生产废水；将肟菌酯生产废水依次进行加热回流碱解、芬顿氧化和二氧化氯氧化，完成对肟菌酯生产废水的预处理。本发明预处理方法，采用“加热回流碱解+芬顿氧化+二氧化氯氧化”组合工艺处理肟菌酯生产废，使得废水CODcr浓度、氨氮、总氮、二价铜离子及色度均达到了进入厂区生化系统的标准，其中CODcr、总氮、氨氮、二价铜离子的去除率分别达到
肟菌酯生产废水预处理方法

[发明专利]一种头孢泊肟酯化合物及其制法-CN200910014977.8在审
发明人：郑仙锋 -专利权人：郑仙锋
申请日： 2009-05-07 - 公布日： 2009-10-07 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢泊肟酯化合物及其制法，该方法是将现有技术制备的头孢泊肟酯粗品，经过以下步骤制备得到相对纯的头孢泊肟酯化合物：将头孢泊肟酯粗品溶于有机溶剂A中，加入碱或有机弱碱性盐溶液，搅拌反应，水解得头孢泊肟盐；加活性炭吸附，过滤，然后加入1-碘乙基异丙基碳酸酯，在有机溶剂B存在的条件下反应，得到头孢泊肟酯。
一种头孢酯化及其制法

[发明专利]一种高产率制备肟菌酯的绿色合成方法-CN202011480970.8在审
发明人：许辉;李林虎;李新生;孙敬权;许宜伟;孙丽梅;石卫 -专利权人：利民化学有限责任公司
申请日： 2020-12-15 - 公布日： 2021-03-23 - 主分类号： C07C251/60 文献下载
摘要：本发明公开一种高产率制备肟菌酯的绿色合成方法，包括：2‑溴甲基‑(αE)甲氧亚氨基苯乙酸甲酯在含膦配体催化剂和DBU做碱的双催化作用下与间三氟甲基苯乙酮肟缩合生成高产率肟菌酯。本发明制备肟菌酯的反应条件更为温和、反应时间短、溶剂用量少、采用无机碱，废盐量减少。物料全溶的状态可用于微通道反应器。步骤简单、绿色环保，适合工业化生产，并且最终产品的收率和含量均较高，降低生产成本。
一种高产制备肟菌酯绿色合成方法

[发明专利]一种头孢泊肟酯杂质头孢泊肟二匹酯及其制备方法-CN202111469958.1在审
发明人：周军荣;李日生;王胜;池骋;芮立涛;王干;高扬 -专利权人：浙江东邦药业有限公司
申请日： 2021-12-03 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢泊肟酯杂质头孢泊肟二匹酯及其制备方法，属于药物杂质合成技术领域。解决的问题是为了提供新的杂质，具有高纯度质量，提供一种头孢泊肟酯杂质头孢泊肟二匹酯及其制备方法，该方法包括将原料头孢泊肟酯和1‑碘乙基异丙基碳酸酯加入非水溶性的良性有机溶剂中，并加入有机碱使体系的pH值控制在8.0～10，再控制温度在20℃～45℃的条件下进行缩合反应，反应结束后，得到相应的产物头孢泊肟酯杂质头孢泊肟二匹酯。本发明的新杂质能够用于合成头孢泊肟酯的杂质控制，且具有收率高和产物纯度达到93％以上。
一种头孢泊肟酯杂质泊肟二匹酯及其制备方法

[发明专利]一种含肟菌酯和小檗碱的杀菌组合物-CN201710245663.3在审
发明人：田德远 -专利权人：田德远
申请日： 2017-04-14 - 公布日： 2017-07-21 - 主分类号： A01N43/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种含肟菌酯和小檗碱的杀菌组合物，其由有效成分为肟菌酯和小檗碱复配而成，肟菌酯和小檗碱的重量比是160‑601；本发明的杀菌组合物可制备成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、微囊悬浮剂、颗粒剂或水乳剂等常规剂型
一种含肟菌酯小檗碱杀菌组合

[发明专利]一种肟菌酯特征杂质的制备方法-CN202010285037.9在审
发明人：张荣;黄超群;罗亮明;朱锦涛;向顺 -专利权人：长沙嘉桥生物科技有限公司
申请日： 2020-04-13 - 公布日： 2021-10-22 - 主分类号： C07C249/12 文献下载
摘要：本发明提供一种肟菌酯特征杂质的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)肟菌酯与碱进行皂化反应，得到肟菌酸盐；(2)将肟菌酸盐与溴代肟醚进行缩合反应，生成的粗产物进行后处理，得到所述肟菌酯特征杂质。所述制备方法通过皂化和缩合两步反应快速合成肟菌酯特征杂质，工艺步骤简单，反应条件温和，易于操作，原料转化率高，无副反应发生；经过后处理得到的最终产物纯度大于98.5％，产率可达到87％以上。通过本发明提供的制备方法得到的肟菌酯特征杂质具有高纯度和高产率特点，可作为对照品，有利于肟菌酯分析方法的开发，更有利于肟菌酯的质量控制，为产品质量控制提供了新的思路。
一种肟菌酯特征杂质制备方法

[发明专利]一种肟菌酯的合成方法-CN201210146514.9无效
发明人：祝冠斌;徐凤波;李可庆;李伟;章奉良;胡方中;李庆山;王文虎 -专利权人：南通维立科化工有限公司;南开大学
申请日： 2012-05-11 - 公布日： 2012-09-12 - 主分类号： C07C251/60 文献下载
摘要：一种肟菌酯的合成方法，以液溴、(E)-2-(2-甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯、醋酸钠为原料，以荧光粉和日光灯为光源，在有机溶剂和水的体系中进行催化反应制得产物，步骤如下：将原料完全溶解；通过催化反应制得肟菌酯中间体；制备间氟三甲基苯乙酮肟的碱溶液；通过间氟三甲基苯乙酮肟的碱溶液和肟菌酯中间体反应，即可制得得目标纯品肟菌酯。
一种肟菌酯合成方法

[发明专利]一种连续化微管内反应合成丁酮肟乙醚的工艺-CN201310234196.6有效
发明人：朱明乔;王萌;卢建刚;刘建青;陈幼坚 -专利权人：浙江大学
申请日： 2013-06-14 - 公布日： 2013-09-18 - 主分类号： C07C251/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续化微管内反应合成丁酮肟乙醚的工艺。该工艺采用连续化微管内反应技术，温度为30-45℃，压力为0.1MPa和强碱存在的条件下，将丁酮肟和硫酸二乙酯反应直接合成丁酮肟乙醚；强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或醇胺类化合物。该工艺中，硫酸二乙酯、碱液和丁酮肟分别使用精密微量泵进料，丁酮肟依次与碱液和硫酸二乙酯混合后，在微管反应器中进行反应，产品经换热器后低温冷凝收集，层析分离器静置分层，水相经微萃取塔萃取分离，含丁酮肟乙醚的油相产品经精馏塔精馏提纯得到终产品丁酮肟乙醚该工艺丁酮肟乙醚的选择性高，能显著强化传质和传热，有效避免硫酸二乙酯的水解，流程简单，稳定运转时间长，成本低廉，易于放大，符合工业化生产要求。
一种连续微管反应合成丁酮乙醚工艺

[发明专利]生产头孢地尼活性酯的方法-CN202011577666.5在审
发明人：杜涵月;贾万水;刘明仁 -专利权人：山东金城柯瑞化学有限公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2021-04-16 - 主分类号： C07D277/74 文献下载
摘要：本发明涉及一种生产头孢地尼活性酯的方法，属于医药合成技术领域。本发明以去甲氨噻肟酸乙酯为原料，利用有机碱和惰性溶剂溶解去甲氨噻肟酸乙酯后反应，降温添加醋酸酐，继续反应，得到乙酰化的去甲氨噻肟酸的有机胺盐溶液；之后滴加亚磷酸酯，通过控制加料时间加入DM，得到粗品；粗品溶解，析晶后得到头孢地尼活性酯。本发明避免了传统工艺中水相成酸和脱去结晶水的过程，不产生废盐废水；有机碱充当水解剂和酯化催化剂，减少了酯催化剂用量，DMF/R‑OH溶析法能获得纯度99.40％以上的头孢地尼活性酯。
生产头孢活性方法

[发明专利]一种肟菌酯的制备方法-CN202111243986.1有效
发明人：吕国雨;姚中伟;张虎;王锦祎;张浩婷 -专利权人：江苏七洲绿色科技研究院有限公司
申请日： 2021-10-26 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C07C249/12 文献下载
摘要：本发明提供一种肟菌酯的制备方法，其包括如下步骤，（1）使原料A与碱在第一温度下进行反应；（2）使步骤（1）中反应得到的物质与原料B在第二温度下进行反应以生成肟菌酯；其中，所述第一温度大于所述第二温度，所述原料A为间三氟甲基苯乙酮肟，所述原料B为(E)‑2‑(2‑溴甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯。本申请通过使原料A先与强碱进行反应生成中间体，再使中间体与原料B反应生成肟菌酯，避免了原料B以及肟菌酯的分解，提高了肟菌酯的收率；另外，通过将反应体系中生成的水去除再加入原料B进行反应，避免了肟菌酯水解，进一步提高了肟菌酯的收率；本申请中工艺简单、溶剂易回收、制备过程绿色环保，适用于工业化生产。
一种肟菌酯制备方法

[发明专利]一种芳基羟肟酸捕收剂的合成方法-CN202011514916.0在审
发明人：赵刚;周晓彤;李方旭;邓丽红;尚兴科;付广钦 -专利权人：广东省科学院资源综合利用研究所
申请日： 2020-12-21 - 公布日： 2021-05-04 - 主分类号： C07C259/10 文献下载
摘要：本发明属于浮选捕收剂的合成技术领域，具体公开了一种芳基羟肟酸捕收剂的合成方法。该合成方式是将反应物酯与羟胺盐在有机碱OB和无机碱MOH形成的混合碱的催化下进行肟化反应，之后再经酸化得到芳基羟肟酸捕收剂。本发明的方法具有反应速度快，转化率高的优点，能明显减少无机碱和酸的使用，提高羟肟酸的产率和收率，且产物具有良好的水溶性。此外还具有反应条件温和、环保安全、后处理简单、废物产生少的优点。
一种芳基羟肟酸捕收剂合成方法

[发明专利]一种安全抑菌辛酰羟肟酸的制备方法-CN202110375178.4在审
发明人：蔡建;陈晓辉;周宇峰;薛天辉;秦莉锦 -专利权人：烟台东方化学有限公司
申请日： 2021-04-08 - 公布日： 2022-10-18 - 主分类号： C07C259/06 文献下载
摘要：本申请涉及化学合成的技术领域，具体涉及一种安全抑菌辛酰羟肟酸的制备方法，包括如下步骤：S1、制备正辛酸酯：正辛酸和低碳醇在固体酸催化剂作用下加热回流，得正辛酸酯；S2、制备辛酰羟肟酸：将正辛酸酯和羟胺用溶剂溶解，并在固体碱催化剂作用下反应，经酸化、纯化、干燥，得辛酰羟肟酸；所述正辛酸酯和羟胺的摩尔比为1：（1.01‑1.02）。本申请采用固体酸催化剂代替浓硫酸，不仅实现了循环利用，还避免了对设备的腐蚀，提高了环境友好性；本申请采用固体碱催化剂，循环利用性好，且循环利用后保持较高的辛酰羟肟酸的收率和纯度，降低了生产成本；控制正辛酸酯和羟胺的摩尔比为1：（1.01‑1.02），可以进一步提高辛酰羟肟酸的收率和纯度。
一种安全抑菌辛酰羟肟酸制备方法

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