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[发明专利]一种邻苯二胺的提纯方法-CN201910236157.7有效
发明人：唐青山;王晖;高永恒;亢玉荣;蔺建英 -专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2019-03-27 - 公布日： 2022-02-22 - 主分类号： C07C211/51 文献下载
摘要：本申请涉及精细化工制备技术领域，特别是一种邻苯二胺的提纯方法。通过本申请示出的方法提纯邻苯二胺，能够完全去除N‑甲基邻苯二胺和2，3‑二甲基喹喔啉这两种杂质，提高邻苯二胺产品的稳定性，达到提高邻苯二胺品质的目的，提纯后的邻苯二胺纯度可达到99.999％以上。且通过本申请示出的提纯方法得到的邻苯二胺产品能够在60℃条件下热储72h不变色。
一种邻苯二胺提纯方法

[发明专利]一种3-氟-N-二甲基邻苯二胺的合成方法-CN201410633366.2有效
发明人：陈兴权 -专利权人：常州大学
申请日： 2014-11-11 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种3-氟-N-二甲基邻苯二胺的合成方法：本发明以邻硝基苯胺为原料，邻苯二胺与硫酸二乙酯以摩尔比1:2在碳酸氢钠碱催化下保持pH＝8，反应温度为20-22℃，时间为2h，制得N-二甲基邻苯二胺，N-二甲基邻苯二胺与氟溶液在Pt/C的催化剂作用下使其充分反应，经洗涤、分相、减压脱溶、干燥得3-氟-N-二甲基邻苯二胺，收率达87％以上。
一种甲基邻苯二胺合成方法

[发明专利]一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法-CN201910651345.6在审
发明人：朱桂锋;胡梓潼 -专利权人：武汉本杰明医药股份有限公司
申请日： 2019-07-18 - 公布日： 2019-09-24 - 主分类号： C07C209/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将邻氯硝基苯与一甲胺水溶液密闭反应，反应结束后，降温，静止分层，取下层油相，得到N‑甲基邻硝基苯胺；步骤二：向乙醇与步骤一得到的N‑甲基邻硝基苯胺的混合溶液中添加催化剂，混合升温后，缓慢向其中滴加水合肼，滴加完毕，进行保温反应；反应结束后，抽滤，保留抽滤母液，得到N‑甲基邻苯二胺；步骤三：将液碱、水、EDTA加入所述步骤二得到的N‑甲基邻苯二胺混合，进行降温后加入二氯甲烷，搅拌萃取，静止分层，取下层油相，分离提纯，得目标产物N‑甲基邻苯二胺盐酸盐。
甲基邻苯二胺盐酸盐邻硝基苯胺静止分层抽滤滴加下层合成一甲胺水溶液高血压药物混合溶液中邻氯硝基苯中间体合成保温反应产物纯度二氯甲烷分离提纯密闭反应目标产物水合肼乙醇母液液碱萃取催化剂制备保留应用

[发明专利]甲基硫菌灵的合成方法-CN202010587688.3有效
发明人：顾思雨;张贤振;蒋磊;李昕 -专利权人：江苏蓝丰生物化工股份有限公司
申请日： 2020-06-24 - 公布日： 2022-05-20 - 主分类号： C07C335/28 文献下载
摘要：本发明属于农药合成技术领域，具体涉及一种甲基硫菌灵的合成方法。本发明提供的甲基硫菌灵的合成方法，将异硫氰基甲酸甲酯的丙酮溶液滴加至邻苯二胺的丙酮‑乙腈溶液中，保温反应，然后降温析晶，得到甲基硫菌灵晶体，少量异硫氰基甲酸甲酯与大量邻苯二胺接触，增加了异硫氰基甲酸甲酯与邻苯二胺的接触面积，避免了常规将邻苯二胺滴加至异硫氰基甲酸甲酯中分子接触不均匀的问题，使得反应过程更加可控，不会存在冲料现象；丙酮和乙腈为强极性溶剂，将邻苯二胺溶解在丙酮‑乙腈混合溶剂中，并控制丙酮和乙腈的体积比为100:(11～15)，改善了邻苯二胺溶解度，增加了异硫氰基甲酸甲酯与邻苯二胺接触时间，反应更加完全，提高了产能。
甲基硫菌灵合成方法

[发明专利]一种钛螯合物催化酯交换制备邻苯二甲酸高碳醇酯的方法-CN201710408046.0有效
发明人：黄义争;徐杰;高进;郑玺;孙颖;苗虹;石松;车鹏华 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2017-06-02 - 公布日： 2021-02-02 - 主分类号： C07C67/03 文献下载
摘要：本发明涉及一种钛螯合物催化酯交换制备邻苯二甲酸高碳醇酯的方法，以邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯等邻苯二甲酸低碳醇酯和异壬醇、异癸醇、2‑丙基庚醇等高碳醇为原料，以邻菲罗啉、2,2’‑联吡啶、乙二胺、N,N‑二甲基乙二胺、N,N′‑二甲基乙二胺、N,N,N′,N′‑四甲基乙二胺、1,2‑环己二胺等氮氮双齿配体的钛螯合物为催化剂，催化剂用量为邻苯二甲酸低碳醇酯质量的0.01～0.1％，高碳醇和邻苯二甲酸低碳醇酯摩尔比为2～4，反应温度160～220℃，反应时间2～5小时，邻苯二甲酸低碳醇酯转化率以及邻苯二甲酸高碳醇酯选择性最高达99％以上。
一种钛螯合物催化交换制备邻苯二甲酸高碳醇酯方法

[发明专利]一种采用邻苯二胺制备纤维素纳米碳球的方法及应用-CN202210906633.3在审
发明人：杨晨辉;王志浩;李天冲;张思宇;庞秋颖;张爱琴 -专利权人：东北林业大学
申请日： 2022-07-29 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C01B32/05 文献下载
摘要：一种采用邻苯二胺制备纤维素纳米碳球的方法及应用，它涉及光热转换材料领域，本发明解决目前光热转换材料制备中原料来源不环保，且光热特性差的问题，本发明的方法为将羧甲基纤维素和邻苯二胺溶解，搅拌混匀后，进行超声清洗本发明研究羧甲基纤维素钠(CMC)和邻苯二胺(OPD)的作用机理，并对其物理化学、光热特性进行详细探究考察。以羧甲基纤维素钠和邻苯二胺为原料调控制备纤维素碳球。采用一步高温水热的方法碳化羧甲基纤维素钠及邻苯二胺，制备出光热特性优异的纤维素碳球。
一种采用邻苯二胺制备纤维素纳米方法应用

[发明专利]一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法-CN201810455924.9在审
发明人：王力;倪协屏;孙乐达 -专利权人：海门市新港医药科技有限公司
申请日： 2018-05-14 - 公布日： 2018-11-09 - 主分类号： C07C211/51 文献下载
摘要：本发明公开一种N‑甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法，步骤(1)邻硝基氯化苯与一甲胺作用下，得到产物N‑甲基邻硝基苯胺，步骤(2)步骤(1)得到的产物N‑甲基邻硝基苯胺粗品溶于甲醇溶剂中，以钯炭为催化剂，加氢还原得到N‑甲基邻苯二胺，过滤出催化剂，蒸出甲醇溶剂，滴加盐酸生成N‑甲基邻苯二胺盐酸盐。本发明的合成方法用邻硝基氯化苯路线合成目的产物，成本低廉具有极强的竞争力。还原中采用氢气作为还原剂，还原效率高，没有铁粉、硫化钠、水合肼等物质还原时产生的污染问题，也没有用水合肼还原时，涉及毒性问题。
甲基邻苯二胺盐酸盐还原邻硝基氯化苯邻硝基苯胺加氢还原甲醇溶剂合成催化剂产品处理产品品质毒性问题还原效率路线合成污染问题用水合肼氢气还原剂硫化钠水合肼一甲胺溶剂粗品滴加甲醇铁粉钯炭盐酸过滤套用回收合并保证

[发明专利]一种N，N`二甲基环己二胺的生产方法-CN201210157538.4有效
发明人：王德峰;朱小飞;王炳才;张耀斌;石飞;俞健钧 -专利权人：南通市华峰化工有限责任公司
申请日： 2012-05-21 - 公布日： 2012-10-17 - 主分类号： C07C211/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种N，N`二甲基环己二胺的生产方法，将邻苯二胺和芳苯磺酰氯先进行N单保护，然后利用碘甲烷或硫酸二甲酯进行N甲基化反应，在硫酸存在下水解反应去除芳苯磺酰基，得到N，N`二甲基邻苯二胺，在钯碳存在下进行苯环深度加氢
一种甲基己二胺生产方法

[发明专利]一种盐湖提铀用双水杨醛缩邻苯二胺改性树脂的制备方法-CN201710864916.5有效
发明人：任宇;陈树森;勾阳飞 -专利权人：核工业北京化工冶金研究院
申请日： 2017-09-22 - 公布日： 2019-11-22 - 主分类号： C08F212/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种盐湖提铀用双水杨醛缩邻苯二胺改性树脂的制备方法，包括以下步骤：步骤一、苯乙烯‑二乙烯苯共聚物交联微球的合成；步骤二、氯甲基化共聚物交联微球的合成；步骤三、氯甲基化共聚物交联微球的乙二胺功能化反应；步骤四、双水杨醛缩邻苯二胺改性树脂的合成；本发明一种盐湖提铀用螯合树脂的制备方法利用化学改性反应成功制备了盐湖提铀用双水杨醛缩邻苯二胺改性树脂，制备方法简便，材料性能较好。
制备改性树脂邻苯二胺双水杨醛交联微球氯甲基化共聚物盐湖合成二乙烯苯共聚物化学改性反应功能化反应材料性能螯合树脂苯乙烯乙二胺成功

[发明专利]一种合成高丰度硼10同位素的联硼酸酯的方法-CN202310056065.7在审
发明人：刘超;陈都;徐良轩 -专利权人：中国科学院兰州化学物理研究所
申请日： 2023-01-16 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成高丰度硼10同位素的联硼酸酯的方法，该方法包括以下步骤：⑴（N1,N2‑二甲基邻苯二胺基）氟硼烷的制备：N1,N2‑二甲基邻苯二胺、烃类溶剂A、高丰度硼10同位素三氟化硼溶液和碱进行反应，即得；⑵（N‑二甲基邻苯二胺基）氟硼烷、烃类溶剂B和氯硅烷进行反应，即得；⑶偶联：烃类溶剂C、金属钠、（N1,N2‑二甲基邻苯二胺基）氯硼烷的烃类溶液进行反应后，经洗涤、干燥，即得含高丰度硼10同位素的N1,N2‑二甲基邻苯二胺联硼化合物；⑷酯化：烃类溶剂E、N1,N2‑二甲基邻苯二胺联硼化合物、二醇和氯化氢的烃类溶液进行反应后，经洗涤、干燥，即得高丰度硼10同位素的联硼酸酯
一种合成高丰度硼 10 同位素硼酸方法

[发明专利]一种合成高丰度硼10同位素的联硼酸酯的方法-CN202310676152.2在审
发明人：刘超;陈都;徐良轩 -专利权人：中国科学院兰州化学物理研究所
申请日： 2023-06-08 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成高丰度硼10同位素的联硼酸酯的方法，该方法包括以下步骤：⑴（N1,N2‑二甲基邻苯二胺基）氟硼烷的制备：N1,N2‑二甲基邻苯二胺、烃类溶剂A、高丰度硼10同位素三氟化硼溶液和碱进行反应，即得；⑵（N‑二甲基邻苯二胺基）氟硼烷、烃类溶剂B和氯硅烷进行反应，即得；⑶偶联：烃类溶剂C、金属钠、（N1,N2‑二甲基邻苯二胺基）氯硼烷的烃类溶液进行反应后，经洗涤、干燥，即得含高丰度硼10同位素的N1,N2‑二甲基邻苯二胺联硼化合物；⑷酯化：烃类溶剂E、N1,N2‑二甲基邻苯二胺联硼化合物、二醇和氯化氢的烃类溶液进行反应后，经洗涤、干燥，即得高丰度硼10同位素的联硼酸酯
一种合成高丰度硼 10 同位素硼酸方法

[发明专利]一种N-甲基邻苯二胺（盐）及其同分异构体的合成方法-CN201010580479.2无效
发明人：查高峰;唐金龙;何安;张俊山 -专利权人：宜昌长江药业有限公司
申请日： 2010-12-09 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07C211/51 文献下载
摘要：一种替米沙坦中间体N-甲基邻苯二胺(盐)及其同分异构体的合成方法，将邻(间，对)硝基苯胺在甲基化试剂和催化剂作用下进行甲基化反应得到N-甲基邻(间，对)硝基苯胺，再将N-甲基邻(间，对)硝基苯胺在还原剂的作用下，制取N-甲基邻(间，对)苯二胺。本发明以邻(间，对)硝基苯胺为起始原料，原料价廉易得，甲基化试剂作用选择性强，无N，N-二甲基副产物。其两步反应均为常规单元操作，反应简便，收率高，质量高，适宜于工业大生产。
一种甲基邻苯二胺及其同分异构合成方法

[发明专利]一种4-溴-邻苯二胺的合成方法-CN201310043689.1无效
发明人：许伟长;张芳江;甘建刚 -专利权人：上海立科药物化学有限公司
申请日： 2013-02-03 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种4-溴-邻苯二胺的合成方法，合成步骤包括：A.将邻苯二胺在醋酸和醋酸酐中与溴代试剂反应得到4-溴邻苯二乙酰胺；B.将4-溴邻苯二乙酰胺溶于甲醇，再加入5N氢氧化钠水溶液，水解得到4-溴-邻苯二胺；步骤A中溴代试剂为溴化钠和双氧水。本发明的合成方法用溴化钠和双氧水代替液溴做为溴代试剂，反应路线安全、环保、成本低廉、反应条件温和，区域选择性好，溴原子利用率高；本发明生成的粗品使用叔丁基甲基醚重结晶，所得4-溴-邻苯二胺的纯度高。
一种邻苯二胺合成方法

[发明专利]从TDI有机残渣提取甲基邻苯二胺及用其合成TTA的方法-CN200610081192.9有效
发明人：陈淑霞;刘华光 -专利权人：河北沧州大化集团新星工贸有限责任公司
申请日： 2006-05-24 - 公布日： 2006-10-11 - 主分类号： C07D249/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种从TDI有机残渣提取甲基邻苯二胺及用其合成TTA的方法，用以解决TDI有机残渣的开发利用问题。它是以TDI有机残渣原料，在一定的温度、压力下，采用溶解、真空提取精馏的方法从TDI有机残渣中提取甲基邻苯二胺，又将提取的甲基邻苯二胺与过量的亚硝酸钠溶液采用中压一步法合成甲基苯骈三氮唑钠盐，再经酸化、漂洗、真空脱水、精馏提纯制成甲基苯骈三氮唑TTA产品。
tdi 有机残渣提取甲基邻苯二胺合成 tta 方法

[发明专利]辣根过氧化物酶的邻苯二胺底物配制方法-CN200510050801.X无效
发明人：陈正贤;徐正;吴建祥;周雪平;沈立荣;叶兴乾 -专利权人：浙江大学
申请日： 2005-07-21 - 公布日： 2006-01-25 - 主分类号： G01N33/532 文献下载
摘要：本发明公开了一种辣根过氧化物酶的邻苯二胺底物配制方法。辣根过氧化物酶的邻苯二胺底物配制方法：首先将10－100毫克邻苯二胺溶于100微升N，N－二甲基甲酰胺中，形成A液，含有双氧水的柠檬酸－磷酸盐的底物缓冲液为B液，使用时，将5微升A液与10毫升B液混合后即可使用本发明主要针对辣根过氧化物酶底物邻苯二胺的底物配方作一些改进，解决邻苯二胺的精确称量的烦琐问题、邻苯二胺在底物缓冲液中不易溶解问题、邻苯二胺小量保存的稳定性以及底物缓冲体系的操作方便等问题。
辣根过氧化物酶邻苯二胺底物配制方法

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