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[发明专利]一种精喹禾灵环合物中间体的制备方法-CN202210069805.6在审
发明人：许伟;张坤;黄恩玲;陈宝明;单永祥;殷平;殷凤山 -专利权人：江苏丰山集团股份有限公司
申请日： 2022-01-21 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07D241/44 文献下载
摘要：一种精喹禾灵环合物中间体的制备方法，在环合反应中将第一次环合后产生的环合物分离出来，剩余的母液进行第二次环合反应，在第一次环合反应中只消耗2.0eq碱，过量碱留在母液中作为第二次环合反应的原料并提供碱性环境，用一份维持碱性条件的碱做了两次环合反应，平均下来将每个环合反应的碱用量降低至2.75‑3.0eq，较主流工艺中的4.0‑6.0eq显著降低，减少了精喹禾灵生产过程中双酰物环合工段中碱的用量，降低废盐量
一种精喹禾灵环合中间体制备方法

[发明专利]环合物含量的分析方法-CN201410110127.9无效
发明人：李涛 -专利权人：常熟市金申医化制品有限责任公司
申请日： 2014-03-24 - 公布日： 2014-06-04 - 主分类号： G01N21/31 文献下载
摘要：本发明公开了一种环合物含量的分析方法，所述环合物为5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠，包括如下步骤：1）精制环合物；2）同法配制多份对照溶液；3）同法配制多份样品溶液；4）测定各对照溶液吸光度值；5）测定各样品溶液吸光度值；6）计算出环合物的含量：环合物的含量=各样品溶液吸光度值的平均值/各对照溶液吸光度值的平均值×100%。本发明提供的环合物含量的分析方法，其能对磺胺多辛生产过程中的中间体5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠的含量进行测定。
环合含量分析方法

[发明专利]一种抗肿瘤氟尿嘧啶及其制备工艺-CN202310046220.7在审
发明人：顾霖 -专利权人：上海旭东海普南通药业有限公司
申请日： 2023-01-31 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07D239/553 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学技术领域，具体涉及一种抗肿瘤氟尿嘧啶及其制备工艺，包括以下原料制备而成：甲醇钠、甲苯、甲酸乙酯、氟乙酸乙酯、甲醇、盐酸和甲基异脲素硫酸盐；将原料进行缩合、环合反应，得到环合物水溶液；将环合物水溶液进行酸化处理，得到环合物；将环合物进行离心处理，得到粗品；将所述粗品溶解脱色后，进行整粒，得到所述抗肿瘤氟尿嘧啶，制出的所述抗肿瘤氟尿嘧啶具有无杂质、服用效果佳、存储条件低的特点，实现了患者可进行携带，便于患者长期使用
一种肿瘤嘧啶及其制备工艺

[发明专利]一种磺胺多辛环合物中间体的高效制备方法-CN201911040610.3有效
发明人：李涛;徐盛杰 -专利权人：江苏金申医药科技有限公司
申请日： 2019-10-30 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07D239/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种磺胺多辛环合物中间体的高效制备方法，磺胺多辛环合物中间体为5‑甲氧基‑4,6‑二羟基嘧啶二钠，通过环合反应得到，然后基于5‑甲氧基‑4,6‑二羟基嘧啶二钠通过氯化反应得到磺胺多辛，环合反应包括如下操作步骤：S1)、将甲醇钠溶液、甲酰胺和甲氧基丙二酸甲乙酯同时添加于双锥回转真空反应釜内的反应内腔混合；S2)、翻转双锥回转真空反应釜，反应内腔的温度得到升高并稳定保持在50‑70℃，同时在翻转协同作用下，环合反应充分进行，得到5‑甲氧基‑4,6‑二羟基嘧啶二钠，同时通过真空泵将作为氨气和甲醇蒸汽回收；本发明可以明显提高磺胺多辛环合物中间体的制备效率，同时还可以稳定提高磺胺多辛环合物中间体的收率。
一种磺胺环合中间体高效制备方法

[发明专利]一种阿哌沙班及其中间体的合成方法-CN202010643955.4在审
发明人：王甜甜;姜雪峰;丁海林;罗盼红 -专利权人：上海茂晟康慧科技有限公司
申请日： 2020-07-07 - 公布日： 2022-01-11 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿哌沙班及其中间体的合成方法，以对硝基苯胺和酰胺化试剂作为原料，经酰胺化，再环合、二氯化、消除反应、亲核取代反应、还原、酰胺化，再环合反应、[3+2]环合‑消除反应、氨解得到化合物k，即阿哌沙班；或者，化合物d和化合物g经[3+2]环合‑消除反应、酰胺化，再环合反应、氨解得到化合物k，即阿哌沙班。
一种阿哌沙班及其中间体合成方法

[发明专利]3，4-次甲二氧基-5-甲氧基-苯甲酸甲酯的制备方法-CN87107565.2无效
发明人：金汉卿 -专利权人：上海第十五制药厂
申请日： 1987-10-31 - 公布日： 1992-03-04 - 主分类号： C07D317/68 文献下载
摘要：一种生产联苯双酯的溴化反应副产物中重新得到3，4-次甲二氧基-5-甲氧基-苯甲酸甲酯环合物方法，该方法包括副产物中加入一定比例Cu粉、DMF和水，经过搅拌加热回流得到脱溴反应混合液，然后冷却至室温、过滤并将滤液负压蒸馏浓缩、由此制成的粗制环合物中加入氯仿溶解过滤，再蒸除氯仿得到环合物，或者由上述滤液直接在高温负压下蒸除DMF得到环合物其回收率按单溴计70-80％。其所耗花费用仅为原生产或市售环合物价格的1/4到1/5，同时操作方便，工艺简单、采用常规设备就可进行制备。
二氧甲氧基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种周效磺胺及其中间体的制作方法-CN201110284896.7无效
发明人：邵香民 -专利权人：常熟市南湖实业化工有限公司
申请日： 2011-09-23 - 公布日： 2012-06-27 - 主分类号： C07D239/69 文献下载
摘要：，周效磺胺的制作方法依次包括(1)、使甲氧基乙酸甲酯和过量的草酸二乙酯反应生成3-甲氧基-2-氧代丁二酸甲乙酯，并使脱羰得到2-甲氧基-丙二酸甲乙酯；(2)、使2-甲氧基-丙二酸甲乙酯与甲酰胺反应生成环合物；(3)、使环合物与三氯氧磷反应生成氯化物；(4)、缩合反应；(5)、甲氧化反应，其中：环合反应的后处理，由原来的酸析改为碱析，只要蒸除有水甲醇后，冷却结晶即可得到结晶优良的环合物-羟基钠盐。由于获得优良的环合物-羟基钠盐，在进行下一步氯化反应时，可以不采用N，N-二甲苯胺做催化剂，降低成本以及提高氯化物的质量，最终提高周效磺胺的质量。
一种磺胺及其中间体制作方法

[发明专利]测定氯雷他定环合物遗传毒性物质1,2-二溴乙烷方法-CN201910892230.6在审
发明人：张力娜;刘秋叶;王宇杰 -专利权人：北京万全德众医药生物技术有限公司
申请日： 2019-09-20 - 公布日： 2021-03-23 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用气相色谱法分离检测氯雷他定起始物料氯雷他定环合物中遗传毒性物质1,2‑二溴乙烷的方法，该方法采用6%氰丙基‑94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，电子捕获检测器，可以定量测定氯雷他定环合物中遗传毒性物质1,2‑二溴乙烷的含量，从而达到对氯雷他定环合物中1,2‑二溴乙烷有效控制，实现氯雷他定环合物的质量可控。
测定环合遗传毒性物质乙烷方法

[发明专利]甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法-CN201110238740.5有效
发明人：刘鹏;梅银平 -专利权人：石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2011-08-19 - 公布日： 2012-02-08 - 主分类号： C07D327/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法，属于有机化学合成领域，包括酰化反应、环合反应以及分离纯化方法，所述酰化反应是利用亚甲基二磺酸与酰化试剂进行酰化反应，得到含亚甲基二磺酰氯的混合物；所述环合反应是将亚甲基二磺酰氯或者含亚甲基二磺酰氯的混合物与环合试剂进行环合反应，得到含有甲烷二磺酸亚甲环酯的混合物；然后对含有甲烷二磺酸亚甲环酯的混合物进行分离纯化。
甲烷二磺酸亚甲环酯制备方法

[发明专利]一种氟苯尼考中间体环合物噁唑啉的氟化方法-CN202010037312.5有效
发明人：刘畅;刘聪;赵肖泽;王同龙 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药化工集团有限公司
申请日： 2020-01-14 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07D263/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种氟苯尼考中间体环合物噁唑啉的氟化方法，解决了现有技术存在氟苯尼考中间体环合物噁唑啉氟化方法中，存在处理的难度大、收率低、且造成试剂大量的浪费与环境压力、不适于氟苯尼考的大批量生产的技术问题本发明提供一种氟苯尼考中间体环合物噁唑啉的氟化方法，氟化剂为N,N二甲基二氟甲基胺；氟苯尼考中间体环合物噁唑啉氟化工艺过程中产生的N,N二甲基甲酰胺(DMF)可与碳酰氟再次反应后，可以再次制得氟苯尼考中间体环合物噁唑啉的氟化反应所需要的氟化剂
一种氟苯尼考中间体环合物噁唑啉氟化方法

[发明专利]手性溴代环合物及电化学制备手性溴代环合物的方法-CN202211411915.2在审
发明人：孙建伟;谭雪峰;陈杰安 -专利权人：香港科技大学深圳研究院;深圳湾实验室
申请日： 2022-11-11 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C25B3/11 文献下载
摘要：本申请属于有机合成技术领域，尤其涉及一种手性溴代环合物及电化学制备手性溴代环合物的方法。包括步骤：在包含阴极和阳极的非分离电解池中，添加含杂原子的烯烃化合物、手性磷酸催化剂、相转移催化剂、离子溴化物和电解质，在碱性缓冲溶液中进行电化学反应，得到手性溴代环合物。本申请提供的电化学制备手性溴代环合物的方法，以电流作为氧化剂替代传统液溴或溴加合物作为氧化剂，通过电化学的方法原位产生溴，避免液溴的腐蚀性及难操作性；在电流的作用下使用催化量的相转移催化剂便能对溴达到优异的捕获效果，相较于需要采用大于一当量相转移试剂的传统方法，降低了手性溴代环合物的制造成本，从而实现绿色高效的转化过程。
手性环合电化学制备方法

[发明专利]液相色谱法分离测定氯雷他定环合物及其有关物质的方法-CN201910901708.7在审
发明人：张灵敏;刘秋叶;王宇杰 -专利权人：北京万全德众医药生物技术有限公司
申请日： 2019-09-23 - 公布日： 2021-03-23 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离测定氯雷他定环合物有关物质的方法，该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱为固定相，以一定比例的缓冲盐溶液‑有机相为流动相，可以定量测定氯雷他定环合物及其有关物质的含量，从而有效控制氯雷他定环合物的质量。
色谱分离测定环合及其有关物质方法

[实用新型]环保经济噁二唑酮生产系统及离心母液回用系统-CN202120597631.1有效
发明人：王纯;陈诚;钟成钢;杨成林;付达权;蒋全科 -专利权人：重庆农药化工（集团）有限公司
申请日： 2021-03-24 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C07D271/113 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种环保经济噁二唑酮生产系统及离心母液回用系统，包括依次相连的肼解釜、肼解脱溶釜、环合釜和环合脱溶釜，所述肼解釜上设置有乙酸甲酯加入管线和水合肼加入管线，所述环合釜上设置有溶剂加入管线、固光剂加入管线以及副产物氯化氢收集管线，所述环合釜上设置有环合液出口与环合脱溶釜相连，所述环合脱溶釜的环合液出口与结晶釜相连，所述结晶釜与离心机相连，所述离心机的母液进入噁二唑酮生产中离心母液回用系统。能实现自动化生产，减少环境污染，减少有机物对工人的身体的伤害，降低成本。
环保经济噁二唑酮生产系统离心母液

[实用新型]一种氰霜唑中间体环合物后处理装置-CN202022283633.1有效
发明人：董建生;王正荣;朱峰;朱小平 -专利权人：如东众意化工有限公司
申请日： 2020-10-14 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C07D233/90 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种氰霜唑中间体环合物后处理装置，包括主体干燥筒，所述连接器远离第一传输管的一侧设置有第二传输管，所述第二传输管远离连接器的一侧设置有驱动箱，所述驱动箱的内部设置有安装板，所述安装板的内部设置有安装孔，所述安装孔的外壁设置有驱动电机；该一种氰霜唑中间体环合物后处理装置通过设置第一传输管、第二传输管、连接器、栅格挡网、进料管与驱动箱，使得第一传输管内残留的物料通过扇叶产生的推力进入到主体干燥筒内进行加工，通过设置导热板、限位板、加热装置与底座，使得一种氰霜唑中间体环合物后处理装置可以对氰霜唑中间体环合物进行干燥处理，使得氰霜唑中间体环合物可以达到生产标准。
一种氰霜唑中间体环合处理装置

[发明专利]一种合成曲美替尼关键中间体的方法-CN201811328651.8有效
发明人：吴学平;储贻结 -专利权人：安庆奇创药业有限公司
申请日： 2018-11-09 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成曲美替尼关键中间体的方法，采用丙二酸单甲酰胺单乙酯和甲基丙二酸完成环合反应得到吡啶三酮化合物粗品；将得到的吡啶三酮化合物粗品直接与N‑(2‑氟‑4‑碘苯基)‑N’‑环丙基脲进行环合即得合成曲美替尼关键中间体本发明采用丙二酸单甲酰胺单乙酯和甲基丙二酸完成环合反应得到吡啶三酮化合物，不经纯化直接与脲化合物进行环合，得到合成曲美替尼关键中间体，该方法步骤较短，总产率达47.3％，且具有中试放大潜力，为曲美替尼合成提供了新的方案
一种合成曲美替尼关键中间体方法

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