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[发明专利]一种TEMPO和TBN催化N-烷基化反应的方法-CN201910743878.7在审
发明人：任兰会 -专利权人：潍坊医学院
申请日： 2019-08-13 - 公布日： 2019-11-12 - 主分类号： C07C221/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种TEMPO和TBN催化苯胺和4‑羟基‑2‑丁酮发生N‑烷基化反应的方法。以4‑羟基‑2‑丁酮和不同的苯胺类化合物为反应底物，TEMPO(2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物)为催化剂，TBN(亚硝酸叔丁酯)为助催化剂，二甲基亚砜或N,N‑二甲基甲酰胺或甲苯为溶剂，在氮气氛围中，室温下反应得N烷基化产物，并未检测到其他副产品。本发明的制备方法首次在室温下使用TEMPO和TBN催化苯胺类化合物和4‑羟基‑2‑丁酮发生N‑烷基化反应。
丁酮羟基催化苯胺类化合物烷基化反应四甲基哌啶氧化物二甲基甲酰胺亚硝酸叔丁酯二甲基亚砜氮气氛围反应底物助催化剂甲苯溶剂苯胺制备催化剂检测

[发明专利]一种2;6-二乙基-4-甲基苯胺的制备方法-CN201810256202.0在审
发明人：林瑜琨;马俊 -专利权人：双阳化工淮安有限公司
申请日： 2018-03-27 - 公布日： 2018-08-28 - 主分类号： C07C209/68 文献下载
摘要：本发明提供了一种2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺的制备方法，本发明将对甲苯胺与三乙基铝进行络合反应，反应条件温和，安全性好，得到的含有铝络合物的络合物料无需后处理，直接进行后续烷基化反应。其中，所述络合物料中铝络合物作为催化剂，催化所述络合物料中过量的对甲苯胺与乙烯进行后续烷基化反应；且烷基化反应结束后，所述铝络合物可回收再利用，相对于传统工艺，生产每吨目标产物2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺能够减少
烷基化反应铝络合物二乙基络合物制备甲基苯胺甲苯胺后处理传统工艺反应条件络合反应目标产物三乙基铝可回收再利用收率催化剂催化乙烯过量生产

[发明专利]通过烷基化反应制备二壬基二苯胺的工艺-CN200610104991.3有效
发明人：赵建社;颜立;刘艳莉;陈玉峰;马青;樊春艳;董小玲;刘波;房德诚;金玉和;吕谦;刘沛;彭洁 -专利权人：中国石油兰州石油化工公司
申请日： 2006-11-22 - 公布日： 2007-08-22 - 主分类号： C07C211/55 文献下载
摘要：本发明提供了一种通过烷基化反应制备二壬基二苯胺的工艺，该工艺是采用壬烯和二苯胺为原料，在三氯化铝作为催化剂下进行烷基化反应，生成粗制的二壬基二苯胺，然后通入辅助性助剂异丁烯，在温度80℃～140℃下继续反应3～5小时，最后经酸、碱、水洗、脱色、过滤及减压蒸馏精制工序，得到二壬基二苯胺产品，从而使产品外观透亮，由深蓝色液体变为棕红色透明液体，产品收率大幅度提高，由原来的58％提高为68％。
通过烷基化反应制备壬基苯胺工艺

[发明专利]固态烷基化二苯胺的制备方法-CN201410815360.7有效
发明人：火鹏飞;徐小红;张丙伍;周旭光;李建明;薛卫国 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2014-12-23 - 公布日： 2018-10-16 - 主分类号： C07C209/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种固态烷基化二苯胺制备方法，其中所述方法包括在固体路易斯酸催化和漂白土脱色的作用下,将烯烃与二苯胺混合，于80℃～200℃下和一定压力下进行烷基化反应，至二苯胺含量低于1％时停止反应，过滤、蒸馏除去催化剂和烯烃后，利用极性有机溶剂对初产品进行重结晶,通过这种方法所得产物为白色粉末，碱值大于120，剩余二苯胺含量低于1％，无废水废气排放，有利于环保。
固态烷基化苯胺制备方法

[发明专利]一种N-烷基化聚苯胺环氧复合涂层的制备方法-CN201810029209.9在审
发明人：刘莉;刘素云;孟凡帝;王福会;李瑛 -专利权人：中国科学院金属研究所
申请日： 2018-01-12 - 公布日： 2018-11-06 - 主分类号： C09D163/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑烷基化聚苯胺环氧复合涂层的制备方法，步骤如下：用溴代烷烃在极性溶剂中对磺基水杨酸掺杂聚苯胺进行N‑烷基化改性；金属表面预处理；配制N‑烷基化改性聚苯胺环氧复合涂料；金属表面涂覆N‑烷基化改性聚苯胺环氧复合涂层本发明方法工艺简单易行，得到的聚苯胺环氧复合涂层更致密缺陷更少。在3.5wt.％NaCl中性电解质溶液中进行电化学测试，与未改性的聚苯胺环氧复合涂层相比，制备的复合涂层在浸泡过程中中涂层低频阻抗模值可达10¹¹Ω.cm²，并且在浸泡过程中无明显变化
环氧复合聚苯胺烷基化改性制备致密未改性浸泡金属表面预处理中性电解质溶液掺杂聚苯胺电化学测试磺基水杨酸低频阻抗防护效果复合涂层基体金属极性溶剂金属表面溴代烷烃涂覆配制涂料

[发明专利]6,7-取代基-4-苯胺类喹唑啉的合成方法-CN200910133962.3有效
发明人：施凯翔;谢幼容;刘清维 -专利权人：翔真生物科技股份有限公司
申请日： 2009-04-16 - 公布日： 2010-10-20 - 主分类号： C07D239/94 文献下载
摘要：一种6，7-取代基-4-苯胺类喹唑啉的合成方法，其以3，4-取代苯甲酸等物质作为起始物，经由酯化反应，氧-烷基化反应，硝化反应，硝基还原反应，合环反应及二合一反应的反应路径或经由酯化反应，氧-烷基化反应或硝化反应，硝化后进行水解-去甲基化反应，酯化反应，氧-烷基化反应，硝基还原反应，合环反应及二合一反应等步骤的反应路径制备6，7-取代基-4-苯胺类喹唑啉。本发明提供一种起始物成本较低且产率较高的4-苯胺基喹唑啉衍生物制备方式，因此能有效地降低生产成本，以提高4-苯胺基喹唑啉衍生物产品的竞争力。
取代苯胺类喹唑啉合成方法

[发明专利]一种烷基化聚苯胺/水性醇酸树脂复合防腐涂料的制备方法-CN201910562414.6在审
发明人：王海花;胡光宇;费贵强;孙立宇;马永宁;李焱宇 -专利权人：陕西科技大学
申请日： 2019-06-26 - 公布日： 2019-08-30 - 主分类号： C09D167/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种烷基化聚苯胺/水性醇酸树脂复合防腐涂料的制备方法。将苯胺和高分子表面活性剂溶于稀盐酸，依次加入含有水溶性引发剂的稀盐酸，对苯二胺/乙醇溶液进行反应。将反应液进行真空抽滤并洗涤至中性，得到聚苯胺；将聚苯胺加入溶解氢化钠的二甲基亚砜中进行反应，然后加入溴代烷烃继续反应。将反应后的溶液真空抽滤，清洗、干燥，得到烷基化聚苯胺；将醇酸树脂彻底溶解在加入油溶性引发剂的有机溶剂中，缓慢滴加溶解油溶性引发剂的乙烯基单体进行反应，然后依次加入有机碱进行中和，加入催干剂和含有烷基化聚苯胺的有机溶剂
聚苯胺复合防腐涂料水性醇酸树脂有机溶剂稀盐酸制备高分子表面活性剂金属表面防腐水溶性引发剂油溶性引发剂二甲基亚砜乙烯基单体醇酸树脂对苯二胺缓慢滴加溶液真空乙醇溶液真空抽滤溴代烷烃催干剂防腐蚀耐水性溶解氢引发剂有机碱苯胺抽滤加水洗涤清洗溶解中和金属

[发明专利]制备4-(α,α-二甲基苄基)二苯胺和4,4’-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺混合物的方法-CN200910031564.0有效
发明人：徐志华;曹宏生;王宇;吴开运;花月明 -专利权人：江苏飞亚化学工业有限责任公司
申请日： 2009-04-23 - 公布日： 2009-09-23 - 主分类号： C07C211/54 文献下载
摘要：制备4-(α，α-二甲基苄基)二苯胺和4，4’-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺混合物的方法，涉及烷基化二苯胺的制备方法，在催化剂活性白土作用下、于120～175℃温度条件下，将二苯胺和过量的α-甲基苯乙烯发生烷基化反应，生成粗产品4-(α，α-二甲基苄基)二苯胺和4，4’-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺的混合物，经过滤后进行减压蒸馏、再经造粒或者粉碎，得到4-(α，α-二甲基苄基)二苯胺和4，4’-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺的混合物。
制备甲基苄基苯胺混合物方法

[发明专利]二甲草胺合成新工艺-CN202010695100.6在审
发明人：吴克崇;吴贯中;郭胜;郭凯杰 -专利权人：江苏云帆化工有限公司
申请日： 2020-07-19 - 公布日： 2020-10-23 - 主分类号： C07C233/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种二甲草胺合成新工艺，包括以下步骤：步骤S1：将氯乙基甲基醚与二甲基苯胺投入反应釜进行N‑烷基化反应，用导热油升温反应，反应结束后静置分层，油层进入下步精馏，水层排污，得到N‑烷基化产物；步骤S2：将N‑烷基化产物加入精馏塔釜中进行精馏，将过量二甲基苯胺分离出来去套用，接收合格的胺醚用于下步反应，少量高沸点残渣直接排渣，得到N‑(2‑甲氧基乙基)‑2,6‑二甲基苯胺产物；步骤S3：将N‑(2‑甲氧基乙基)‑2,6‑二甲基苯胺产物计量后投入酰化釜进行酰化反应。本发明设计的二甲草胺合成工艺可提高生产效率，降低生产成本，同时还可改善生产环境，而且还可以明显提高二甲草胺的收率。
二甲合成新工艺

[发明专利]一种二苯胺烷基化催化剂及制备方法-CN201010251607.9有效
发明人：张辉;李新华;段庆华;李华;杨永璧 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2010-08-12 - 公布日： 2012-03-14 - 主分类号： B01J29/80 文献下载
摘要：一种二苯胺烷基化催化剂，包括85～99质量％的分子筛和1～15质量％的酸，所述的分子筛为八面沸石和/或MFI型分子筛，所述的酸为含氧无机酸或杂多酸。该催化剂用含酸溶液对分子筛进行饱和浸渍，然后脱水、干燥制成，用于二苯胺烷基化反应，具有较高的反应活性和重复使用性。
一种苯胺烷基化催化剂制备方法

[发明专利]3,4－二取代二硝基苯胺的制备方法-CN98108049.9无效
发明人： J·萨比拉;J－C·施米诺德;J－J·加斯;V·萨尼恩;B·罗都特;J－C·勒穆因 -专利权人：斯弗比阿格罗公司
申请日： 1998-04-07 - 公布日： 1998-10-28 - 主分类号： C07C211/46 文献下载
摘要：3,4－二取代二硝基苯胺的制备方法,包括3,4－二取代的苯酚的二硝化步骤,得到的二硝化衍生物的烷基化步骤,和得到的3,4－二取代2,6－二硝基烷氧基苯的胺化步骤,其特征在于对应于所需的3,4－二取代二硝基苯胺类的3,4－二取代苯酚的二硝化步骤在含有稍微过量的硝化剂,足量的质子和选自含有周期表Ⅳ至XⅡ族的过渡金属的可溶性盐,优选FeⅢ,FeⅡ,ZnⅡ和CuⅡ离子的可溶性盐的催化剂的反应介质中进行,二硝化3,4－二取代的苯酚的O－烷基化步骤用烷基化剂进行。
取代硝基苯胺制备方法

[发明专利]高选择性烷基化二苯胺、其制备方法及应用-CN201510459131.0有效
发明人：刘升高;王立敏;王声培;刘烨;曾红玲;马玉杰;贺军令 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2015-07-30 - 公布日： 2018-05-22 - 主分类号： C07C209/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种高选择性烷基化二苯胺、其制备方法及应用。本发明主要是通过在反应器中将α‑烯烃与二苯胺在固体酸催化剂的作用下反应，直至反应产物中的二苯胺含量少于1wt％后停止反应，再经后处理获得目标产物。本发明采用廉价易得的固体酸作催化剂，该催化剂不仅稳定性好，而且在反应过程中能有效提高原料转化率，使烷基化二苯胺产物的选择性高，同时在反应结束后反应生成物与催化剂易于分离。本发明的高选择性烷基化二苯胺可作为添加剂用在油品、塑料或橡胶等组合物中并有效提高这些组合物的抗氧性能。
选择性烷基化苯胺制备方法应用

[发明专利]一种烷基化二苯胺抗氧剂产品的制备方法-CN201210001144.X有效
发明人：杜飞;陆网军;杜昭辉;秦键 -专利权人：常州大学
申请日： 2012-01-05 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C07C211/55 文献下载
摘要：本发明一种烷基化二苯胺抗氧剂产品的制备方法，属于合成材料及润滑油技术领域，将FS-2催化剂、二苯胺、阻聚剂、有机溶剂按比例加入合成反应釜中，二苯胺：α-甲基苯乙烯为1:2.1~2.5；二苯胺：FS-2催化剂为：1:0.1~0.18；二苯胺：阻聚剂为：1:0.003~0.008；二苯胺：有机溶剂为：1:1.0~1.5。良好的氮气保护，在反应温度下滴加α-甲基苯乙烯，保温反应，反应结束后得到烷基化二苯胺混合液；过滤分离催化剂，滤液经重结晶，过滤、洗涤、干燥得到本发明抗氧剂产品。
一种烷基化苯胺抗氧剂产品制备方法

[发明专利]一种胺烷基化反应连续流工艺-CN201910742130.5在审
发明人：罗力军;朱国良;许伟泽;陈仟 -专利权人：浙江瑞博制药有限公司
申请日： 2019-08-13 - 公布日： 2021-02-23 - 主分类号： C07C221/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种胺烷基化反应连续流工艺，具体涉及经胺烷基化反应连续流工艺制备烷氧基胺丙酮化合物的方法。本发明的原料烷氧基苯胺有机溶液由进料泵打入微反应器，另一原料1‑氯丙二酮有机溶液由另一进料泵打入，反应的碱再由另一进料泵打入。本发明胺烷基化反应中双烷基化取代产物为副产物，经微反应技术反应后，该副产物可以控制在1％以内。
一种烷基化反应连续流工艺

[发明专利]一种N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺的合成方法-CN201010119628.5无效
发明人：贺芬霞;任俊卿;李新玉;段占怀;王宪花;安江辉 -专利权人：太原化工股份有限公司
申请日： 2010-03-03 - 公布日： 2010-07-28 - 主分类号： C07C215/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺的合成方法，其特征是在反应器中，加入N-乙基间甲苯胺和催化剂，通氮气抽真空，以2～5℃/min的升温速率，搅拌加热至100～200℃，加入烷基化剂，反应5～24小时，冷却，分离纯化得N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺，其中各组分所占质量份数为：N-乙基间甲苯胺190～210份、催化剂1～20份、烷基化剂30～200份；所述的烷基化剂为环氧乙烷；所述的催化剂为氢氧化锂、氢氧化镁、对甲苯磺酸锌或磷酸二氢钠。
一种乙基甲苯合成方法